gawaing kurso

Mga pamamaraan ng pagsusuri ng husay at dami. Paraan para sa pagtukoy ng Cu2+ cation

Uralsk-2013

Panimula

Qualitative Analysis

1 "Dry" na paraan ng pagsusuri

2 "Basa" na paraan ng pagsusuri

Pagsusuri ng Dami

3 Redox titration. Iodometry

Paghihiwalay ng iminungkahing timpla

Mga pamamaraan at pamamaraan para sa pagtukoy ng Cu2+ cation

1 pangkalahatang katangian mga kasyon ng analytical group V

Konklusyon

pinaghalong cation purification separation

Panimula

Ang layunin ng gawaing kurso - ang pag-aaral ng mga paraan ng paghihiwalay ng mga mixtures, pagsasaalang-alang ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng husay at dami.

Alinsunod sa layunin, ang mga sumusunod na gawain ay malulutas: upang tukuyin ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng husay at dami, upang isaalang-alang ang mga pamamaraan at pamamaraan para sa pagtukoy ng Cu2+ cation, upang pag-aralan ang mga katangian ng mga sangkap sa iminungkahing timpla, upang makilala ang paraan ng paglilinis at pagtuklas ng iminungkahing kasyon

Paksa ng pananaliksik - mga pamamaraan ng pagsusuri ng mga mixtures ng mga cation

Ang object ng pag-aaral sa gawaing ito ay ang Cu2+ cation.

Ang kaugnayan ng gawain. Ang pangunahing praktikal na gawain analitikal na kimika ay ang pagpapasiya ng komposisyon ng mga sangkap at ang kanilang mga pinaghalong. Ang kaalaman sa teorya at mga pamamaraan ng pagsasagawa ng pagsusuri ng kemikal, ang kaalaman sa mga pamamaraan ng kemikal ng pagsusuri ay kinakailangan upang makontrol ang mga hilaw na materyales, semi-tapos na mga produkto at mga natapos na produkto sa industriya ng kemikal at parmasyutiko.

Ang gawain ng pagsusuri ng husay ay upang maitaguyod ang komposisyon ng isang sangkap, iyon ay, upang malaman kung aling mga atomo, molekula, ion, atbp. binubuo ang sangkap. Ang pagsusuri ng husay ay maaaring isagawa sa pamamagitan ng kemikal, physicochemical at pisikal na pamamaraan.

Ang mga pamamaraan ng kemikal ay batay sa paggamit ng mga analytical na reaksyon na isinagawa sa analyte gamit ang mga reagents. Ang analytical reaction ay dapat na sinamahan ng mga naturang pagbabago sa system na maaaring maayos sa paningin o sa tulong ng isa o ibang device. Kung ang isang pagbabago, batay sa kung saan posible na gumuhit ng isang konklusyon tungkol sa pagkakaroon ng ilang mga sangkap sa analyte, ay napansin nang biswal, kung gayon ang kaukulang pamamaraan ay kabilang sa klasikal na pamamaraan ng kemikal.

Ang pagsusuri ng husay ay maaaring isagawa nang walang tulong ng isang analytical na reaksyon, ngunit sa pamamagitan ng pagsasagawa ng ilang mga pisikal na operasyon. Ang mga kaukulang pamamaraan ay pisikal. Dahil ang mga espesyal na instrumento ay ginagamit sa pagsusuri sa pamamagitan ng physicochemical at pisikal na pamamaraan, ang mga pamamaraang ito ay madalas na tinatawag na instrumental.

Binibigyang-daan ka ng quantitative analysis na maitatag ang elemental at molekular na komposisyon ng bagay na pinag-aaralan o ang nilalaman ng mga indibidwal na bahagi nito.

Depende sa bagay ng pag-aaral, ang inorganic at organic na pagsusuri ay nakikilala. Sa turn, sila ay nahahati sa elemental analysis, ang gawain kung saan ay upang maitaguyod kung gaano karaming mga elemento (ions) ang nakapaloob sa nasuri na bagay, sa molekular at functional na pag-aaral, na nagbibigay ng sagot tungkol sa dami ng nilalaman ng mga radical, compound, at mga functional na grupo ng mga atom sa nasuri na bagay.

1. Qualitative analysis

Ang nasuri na sample sa karamihan ng mga kaso ay naglalaman ng ilang bahagi sa iba't ibang mga ratio. Upang paghiwalayin at pag-concentrate ang mga bahagi ng pinag-aralan na pinaghalong, ginagamit ang mga paraan ng pag-ulan, coprecipitation, extraction, chromatography, electrolysis, electrophoresis, distillation, sublimation, zone melting, flotation, atbp. Karamihan sa mga paraan ng paghihiwalay ay batay sa prinsipyo ng selective pamamahagi ng mga sample na bahagi sa pagitan ng dalawang yugto ng paghihiwalay. Ang sample na bahagi na bubuksan ay inililipat nang ganap hangga't maaari sa isa sa mga yugto.

Para sa pagsusuri ng mga kumplikadong multicomponent mixtures, ang paraan ng sunud-sunod na paghihiwalay ng mga maliliit na grupo ng mga ions gamit ang mga reagents ng grupo ay ginagamit. Ang karagdagang pagsusuri ng mga pangkat na ito ay isinasagawa sa pamamagitan ng fractional na pamamaraan, at kung kinakailangan, gumamit ng karagdagang paghihiwalay sa bawat pangkat. Ang isang mahigpit na pagkakasunud-sunod ng paghihiwalay ng mga grupo gamit ang mga reagents ng grupo ay tinatawag na isang sistematikong kurso ng pagsusuri. Ang mga pangkat ng mga ion na sunud-sunod na pinaghihiwalay sa sistematikong kurso ng pagsusuri ay tinatawag na mga pangkat na analitikal. Pinagbabatayan nila ang analytical classification ng mga ions. Para sa iba't ibang mga scheme ng sistematikong pagsusuri, ang komposisyon ng mga analytical na grupo ay naiiba, depende ito sa ginamit na mga reagents ng grupo at mga kondisyon ng pag-ulan. Kaya, sa pagsasagawa, para sa pagsusuri ng mga pinaghalong elemento, isang kumbinasyon ng fractional at sistematikong pagsusuri ang ginagamit.

Mayroong ilang mga scheme para sa sistematikong pagsusuri ng mga pinaghalong ion. Pinakalawak nilang ginagamit ang precipitation para sa mga layunin ng paghihiwalay, na sinusundan ng extraction at partition (papel) at ion exchange chromatography. Ang mga paunang fractional na pagsusulit ay karaniwang isinasagawa bago ang sistematikong pagsusuri. Ang kanilang mga resulta, kasama ang iba pang data sa mga katangian at inaasahang komposisyon ng sample, ay nakakatulong na pumili ng isa o ibang pamamaraan para sa sistematikong kurso ng pagsusuri.

Pinapayagan ka ng pagsusuri ng husay na matukoy kung aling mga elemento, mga molekula ang bahagi ng nasuri na sample o kung alin ang wala. Kapag sinusuri mga di-organikong sangkap kadalasan sila ay nakikitungo sa may tubig na mga solusyon ng mga asing-gamot, acid at base, sa mga solusyon kung saan sila ay nahahati sa mga ion. Samakatuwid, ang mga reaksyon ay nangyayari sa pagitan ng mga libreng ion at hindi ang mga elemento ang direktang nabubuksan, ngunit ang mga ion na nabuo sa kanila (mga kasyon at anion). Halimbawa, para buksan ang chlorine sa HCI o chloride solution, ginagamot sila ng AgNO3 solution. Sa kasong ito, nahuhulog ang isang katangian na curdled precipitate ng puting kulay na AgCI:

Ang kakanyahan ng reaksyon na isinasaalang-alang ay nakasalalay sa pakikipag-ugnayan ng Ag + at Cl- ion sa solusyon. Ngunit kung ang chlorine ay naroroon sa anyo ng ClO3 - - ang chlorate ion - o sa anyo ng mga hindi magkahiwalay na molekula ng chloroform CHCl3, kung gayon ang reaksyong ito ay hindi magaganap. Mula dito ay malinaw na sa pamamagitan ng paglalapat ng reaksyong ito, hindi natin natutuklasan ang elementong chlorine, ngunit ang ion Cl-. Kung ang isang elemento ay bumubuo ng mga ions ng iba't ibang valency, kung gayon ang bawat isa sa kanila ay may sariling mga reaksyon.

Samakatuwid, ang pagsusuri ng husay ng mga inorganic na sangkap ay nahahati sa pagsusuri ng mga cation at pagsusuri ng mga anion ng isang kumplikadong sangkap.

Sa chemical qualitative analysis, dalawang uri ng reaksyon ang ginagamit:

· mga reaksyon ng pagtuklas (pagtuklas ng ion);

· mga reaksyon ng paghihiwalay ng ion.

Ang mga reaksyon sa pagtuklas - isang analytical signal - ay dapat na sinamahan ng isang visual effect:

· pag-ulan ng isang tiyak na kulay at istraktura;

· pagbabago sa kulay ng solusyon;

pagpapalabas ng gas

· ang pagkawala ng kulay;

· pagkatunaw ng sediment.

Kaya, ayon sa mga palatandaang ito, ang pagkakaroon o kawalan ng isang ion ay hinuhusgahan.

Ang mga reaksyon ng paghihiwalay ay ginagamit sa sistematikong pagsusuri kapag ang pagkakaroon ng ilang mga ion ay nakakasagabal sa pagtuklas ng iba pang mga ion, at ang mga reagent ay ginagamit na maaaring maghiwalay ng isa o higit pang mga ion: sa anyo ng isang namuo; sa pamamagitan ng pagtunaw ng namuo.

Mga kinakailangan sa paghihiwalay:

· ang mga reaksyon ay dapat magpatuloy nang mabilis;

· ang mga produkto ay dapat na may mababang solubility para sa kumpletong pag-ulan;

· ang mga resultang precipitates ay dapat magkaroon ng isang mala-kristal na istraktura.

Mga Paraan para sa Pagsasagawa ng Analytical Reactions

Sa ilang mga kaso, ang mga sangkap ay sinusuri sa isang tuyo na paraan, i.e. nang hindi inililipat ang mga ito sa solusyon, at sa iba pang mga kaso - sa pamamagitan ng basa.

1 "Dry" na paraan ng pagsusuri

Kapag nagsasagawa ng pagsusuri ng "tuyo" na pamamaraan, ang mga sangkap ng pagsubok at reagents ay nasa isang solidong estado. Karamihan sa mga pagpapasiya na ito ay nauugnay sa pag-init at bumubuo ng isang pangkat ng mga pyrochemical na pamamaraan ng pagsusuri. Kabilang dito ang paraan ng pagkulay ng apoy, ang paraan ng pangkulay ng "mga perlas" ng borax, soda at iba pang mga compound, ang paraan ng pag-init sa isang incandescent tube, atbp. Kasama rin sa "dry" na paraan ng pagsusuri ang paraan ng paggiling ng mga pulbos .

Kapag nagsasagawa ng mga reaksyon sa isang tuyo na paraan, ang mga sangkap ay kinukuha sa solidong anyo at kadalasang pinainit sa isang mataas na temperatura. Ang analytical signal ay:

· Ang pangkulay ng apoy na may pabagu-bago ng mga asin ng ilang mga metal ay batay sa kakayahan ng ilang mga elemento at kanilang mga compound (alkaline, alkaline earth metals, tanso, boron, atbp.) na kulayan ang apoy sa isang tiyak na kulay. Halimbawa: sodium - yellow, potassium - purple, calcium - brick red, strontium - carmine red, barium - madilaw-dilaw na berde, tanso - maliwanag na berde. Ang isang pagsubok para sa pagkakaroon ng isang ion ay isinasagawa gamit ang isang maingat na nilinis na platinum o nichrome wire, ang isang dulo nito ay pinagsama sa isang glass tube na may maliit na diameter, at ang isa ay nakatungo sa isang maliit na loop (eyelet). Ang isang incandescent wire eye ay ipinapasok sa analyte at pagkatapos ay dinala sa pinakamainit na bahagi ng gas burner.

· ang pagbuo ng mga kulay na perlas (baso). Ang ilang mga sangkap, kapag pinagsama sa sodium tetraborate Na2B4O7?10H2O, "phosphate salt" NaNH4HPO4?4H2O at iba pang mga compound, ay nagbibigay ng kulay na salamin - "perlas". Upang makakuha ng isang "perlas" ng borax, ang tainga ng isang mainit na platinum wire ay ipinapasok sa isang solidong borax, pinainit sa apoy ng burner hanggang sa huminto ang pamamaga, lumamig at, nang mahawakan ang nagresultang "perlas" ng nasuri na sangkap, ang Ang mata ng wire ay muling ipinapasok sa apoy ng burner, at pagkatapos ay pinalamig. Sa pamamagitan ng pangkulay ng "perlas" hatulan ang pagkakaroon ng isang partikular na elemento. Kung ang sangkap ay hindi nag-sublimate sa lahat, walang mga pabagu-bago ng isip na bahagi sa komposisyon nito. Ang pagkakaroon ng ilang mga compound ay maaaring hatulan ng kulay ng kahanga-hanga. Kaya, ang mga ammonium salts, mercury chloride at bromide, arsenic at antimony oxides ay nagbibigay ng puting kahanga-hanga, sulfur compound ng mercury at arsenic, mercury iodide, sulfur - yellow sublimation; iba pang mga compound ng mercury, arsenic, iodide - grey o black sublime. Kasama ng sublimation, kapag pinainit, ang iba't ibang mga gas at singaw ay maaaring ilabas, na magbibigay ng impormasyon tungkol sa husay na komposisyon ng sangkap. Halimbawa, ang oxygen ay inilabas kung ang mga permanganate, nitrates, peroxide, atbp. ay naroroon sa nasuri na sample; carbon monoxide (IV) CO2 ay inilabas sa panahon ng agnas ng carbonates; nitrogen oxides - sa panahon ng agnas ng mga nitrates at nitrite; singaw ng tubig - sa panahon ng agnas ng mga crystalline hydrates, hydroxides, mga organikong compound, atbp. Ang incandescent tube ay isang test tube na gawa sa refractory glass o quartz, 5-6 cm ang haba, 0.5 cm ang diameter. Ang isang maliit na halaga ng nasuri na substance ay ibinubuhos sa tubo, dahan-dahan at maingat na pinainit sa isang burner flame, at ang phenomenon ay sinusunod.

· Paraan ng paggiling ng pulbos. Ang pagkakaroon ng mga ions ng isa o ibang elemento ay napansin sa pamamagitan ng pagbuo ng mga compound na may isang katangian na kulay o amoy. Kaya, kapag ang paggiling ng isang halo ng ammonium thiocyanate NH4NCS o potassium thiocyanate KNCS na may Fe3+ salts, lumilitaw ang isang pulang kayumanggi na kulay, at may Co2+ salts - asul. Ang paggiling ay isinasagawa sa isang mortar ng porselana o sa isang espesyal na plato ng porselana.

Ang lahat ng "tuyo" na paraan ng pagsusuri ay ginagamit lamang para sa pantulong o pagpapasiya ng pagpapatunay.

2 "Basa" na paraan ng pagsusuri

Sa wet analysis, ang test substance ay inilalagay sa solusyon gamit ang distilled water, mineral acids, aqueous ammonia, strong alkali, ilang organic solvents, atbp., at ang solusyon ay sinusuri. Samakatuwid, ang mekanismo ng patuloy na mga reaksyon ay maaari lamang katawanin ng isang ionic equation. Halimbawa, para sa reaksyon Pb(NO3)2 + 2KI ? PbI2? + 2KNO3 ang equation sa ionic form ay:

Рb2+ +2I- ? PbI2?.

Mula sa ionic equation makikita na ang PbI2 precipitate ay nabuo sa panahon ng interaksyon ng Pb2+ cation at I- anion. Ang parehong elemento ay maaaring umiral sa mga solusyon sa anyo iba't ibang mga ion:

Fe3+ - Fe2+; Zn2+ - ZnO22-;+ - MnO4- - MnO42-;+ - SnO22- - SnO32- atbp.

Ang bawat isa sa mga ion na ito ay may sariling katangian na mga reaksyon. Ang mga reaksyon ay isinasagawa sa pamamagitan ng "basa" na pamamaraan sa kemikal o centrifuge test tubes at sa filter na papel.

Pag-uuri ng mga pamamaraan ayon sa dami ng sangkap

Depende sa masa ng analyte at dami ng mga solusyon, ang mga pamamaraan ng pagsusuri ay nahahati sa macro-, semi-micro-, micro-, ultramicro-, submicro- at subultramicromethods. Alinsunod dito, ang pamamaraan ng pagsasagawa ng mga indibidwal na operasyon ay nakikilala din.

Ang pinakamalawak na ginamit bilang pagsusuri ay ang semi-micromethod na may mga elemento ng microanalysis. Ang pamamaraang ito ay may isang bilang ng mga pakinabang: isang maliit na halaga ng analyte at reagents ay natupok upang maisagawa ang reaksyon; ang oras na ginugol sa pagsusuri ay nabawasan sa pamamagitan ng pagpapalit ng pagsala ng mga sediment na may sentripugasyon; ang paglabas ng mga nakakapinsalang gas na sangkap ay nabawasan nang husto, sa gayon ay nagpapabuti sa sanitary at hygienic na mga kondisyon sa pagtatrabaho.

3 Microcrystalloscopic na paraan ng pagsusuri

Ang mga kristal na may katangiang hugis ay nakukuha sa pamamagitan ng pagpapasok ng isang patak ng solusyon o isang kristal ng isang reagent sa isang patak ng substansyang pansubok na inilagay sa isang glass slide. Habang ang tubig ay sumingaw sa kahabaan ng perimeter ng patak, ang mga kristal ng produkto ng reaksyon ng isang katangian na hugis ay lilitaw, na sinusuri sa ilalim ng mikroskopyo.

Kapag nagsasagawa ng isang analytical na reaksyon, kinakailangan na lumikha ng ilang mga kundisyon na nakasalalay sa mga katangian ng mga nagresultang produkto, dahil kung hindi man ang resulta ng reaksyon ay hindi maaasahan. Kasama sa mga kundisyong ito ang:

) Ang pH ng solusyon - ang wastong kapaligiran - ay isa sa pinakamahalagang kondisyon para sa reaksyon, na, kung kinakailangan, ay nilikha sa pamamagitan ng pagdaragdag ng acid o alkali sa solusyon. Ang acid o alkali ay idinagdag sa dropwise sa nasuri na solusyon sa nais na halaga ng pH, na patuloy na sinusuri ang sukat ng kulay ng unibersal na tagapagpahiwatig;

) temperatura - upang makakuha ng isang analytical signal, ang ilang mga reaksyon ay dapat isagawa kapag pinainit sa isang paliguan ng tubig o isang apoy ng lampara ng alkohol, dahil hindi sila pumasa sa malamig o sa temperatura ng silid;

) konsentrasyon - ito ay dapat na sapat na malaki, kung hindi man, sa mababang konsentrasyon, ang mga reaksyon ay tumigil na magtagumpay. Ang dahilan para sa pag-obserba ng kondisyon ng sapat na konsentrasyon: ang anumang substansiya ay maaaring mamuo lamang kapag ito ay nabuo sa solusyon sa isang konsentrasyon na lumalampas sa solubility nito sa ilalim ng mga ibinigay na kondisyon. Kung ang sangkap ay napakahirap matunaw, ito ay namumuo na sa napakababang konsentrasyon ng ion na matutuklasan: ang kaukulang reaksyon ay tinatawag na sensitibo. At sa isang makabuluhang solubility ng nagresultang tambalan, ang reaksyon ay hindi masyadong sensitibo at nagtagumpay lamang sa isang mataas na konsentrasyon ng ion na matutuklasan. Ang parehong naaangkop sa mga reaksyon na sinamahan ng pagbabago sa kulay.

Sa dami, ang sensitivity ng mga reaksyon ay nailalarawan sa pamamagitan ng magkaugnay na mga tagapagpahiwatig: ang minimum na pagbubukas at ang paglilimita ng pagbabanto. Ang pinakamababang natutuklasan ay ang pinakamaliit na halaga ng isang substance o ion na maaaring matuklasan ng isang ibinigay na reaksyon, na ipinahayag sa micrograms (m) (10-6 g). Ang ipinahayag na minimum ay hindi ganap na nailalarawan ang sensitivity ng reaksyon, dahil hindi lamang ang ganap na halaga ang mahalaga, kundi pati na rin ang konsentrasyon ng kaukulang sangkap o ion sa solusyon. Samakatuwid, ang paglilimita ng pagbabanto ay ipinahiwatig din, na nagpapakilala sa pinakamababang konsentrasyon ng isang sangkap (ion) kung saan maaari itong makita. Ang paglilimita ng pagbabanto ay ipinahayag bilang ratio ng bigat ng sangkap sa bigat ng solusyon (G).

Sa pagitan ng pambungad na minimum na m (ipinahayag sa micrograms) at ang limitasyon ng pagbabanto (G) ay may kaugnayan

kung saan ang V ay ang dami ng solusyon, ml.

Ang sensitivity ng mga reaksyon na nagsisilbi upang buksan ang parehong ion ay iba.

Halimbawa, para sa Cu2+ ion:

Reagent Nabuo na compoundReaction effect Minimum na pagbubukas, mg Limitahan ang pagbabanto 1: G1. HCI H Green color solution 11:500002. NH3CI2 Asul na solusyon sa kulay 0.2 0.21:2500003.Cu2K4 Brown na kulay na solusyon/namuo 0.021:2500000

Kaya, ang pinakasensitibong reaksyon ay No. 3 na may K4, na ginagawang posible na makita ang 50 beses na mas kaunting tanso sa solusyon kaysa sa ilalim ng pagkilos ng HCI, at 10 beses na mas mababa kaysa sa ilalim ng pagkilos ng NH3.

4 Fractional at sistematikong pagsusuri

Mayroong dalawang mga pamamaraan para sa pagsasagawa ng isang pagsusuri ng husay ng pinaghalong mga cation at anion.

Ang fractional analysis (paraan) ay binubuo sa katotohanan na ang nasuri na solusyon ay nahahati sa isang malaking bilang ng mga bahagi at ang mga indibidwal na ions ay nakita sa bawat isa sa kanila sa pamamagitan ng mga tiyak na reaksyon. Ang isang tiyak na reaksyon sa isang ibinigay na ion ay ang reaksyon na nagpapahintulot sa iyo na buksan ito sa isang halo sa iba pang mga ion sa pamamagitan ng mga tiyak na reagents. Ang bentahe ng pamamaraan ay ang bilis ng pagsusuri. Gayunpaman, ilang mga ion lamang ang matutuklasan sa ganitong paraan, dahil maliit ang bilang ng mga tiyak na reaksyon. Kadalasan mayroong mga ion sa solusyon na nakakasagabal sa pagpapasiya. Kung ang pagkilos ng mga ions na ito ay mahirap alisin, pagkatapos ay isang sistematiko o sunud-sunod na pagsusuri ang ginagamit.

Sa kurso ng isang sistematikong pagsusuri, ang isang tiyak na pagkakasunud-sunod ng pagtuklas ng nais na mga ion ay sinusunod. Sa kasong ito, kasama ang mga reaksyon ng pagtuklas ng mga indibidwal na ion, ang isa ay kailangang gumamit ng mga reaksyon ng paghihiwalay sa kanila mula sa isa't isa sa pamamagitan ng mga reagents ng grupo. Ang pagkakasunud-sunod ng paghihiwalay ng mga ion sa pamamagitan ng mga reagents ng grupo ay dapat isagawa sa isang tiyak na pagkakasunud-sunod, na hindi dapat labagin. Sa sistematikong kurso ng pagsusuri, ang mga ion ay nakahiwalay mula sa isang kumplikadong pinaghalong hindi paisa-isa, ngunit sa buong mga grupo, gamit ang parehong ratio ng mga ito sa pagkilos ng mga reagents ng grupo.

Pamamaraan para sa pagsasagawa ng mga pangunahing operasyon ng semi-microanalysis

Ang precipitation ay ang batayan ng maraming analytical reactions. Ang kaukulang reagent ay idinagdag nang patak-patak sa nasuri na solusyon sa isang conical test tube. Sa panahon ng pag-ulan, kinakailangan upang pukawin ang solusyon. Pagkatapos ng pag-ulan, kinakailangang suriin ang pagkakumpleto ng pag-ulan. Upang gawin ito, pagkatapos maging transparent ang likido sa itaas ng precipitate, magdagdag ng isa pang patak ng precipitant. Kung ang labo ay hindi lilitaw sa solusyon, ang pagkakumpleto ng pag-ulan ay nakamit. Kung hindi, magdagdag ng ilang patak ng precipitant. Kung kinakailangan na painitin ang solusyon para sa pag-ulan, ang mga test tube ay inilalagay sa isang paliguan ng tubig. Ginagamit ang centrifugation upang paghiwalayin ang mga precipitate mula sa mga solusyon sa isang pagsusuri ng husay. Samakatuwid, ang pagsusuri ay isinasagawa sa mga conical centrifuge tubes. Matapos makumpleto ang centrifugation, ang isang siksik na precipitate ay nananatili sa ilalim ng tubo, habang ang centrifugate (supernatant) ay nilinaw at madaling mahihiwalay mula sa namuo gamit ang isang pipette o sa pamamagitan ng draining. Kung ang namuo ay nasuri, pagkatapos ay bago matunaw ito ay hugasan ng 2-3 beses na may isang maliit na halaga ng distilled water, sa bawat oras na naghihiwalay sa filtrate sa pamamagitan ng centrifugation. Upang mabawasan ang solubility ng precipitates, ilang patak ng precipitant ang idinagdag sa wash water. Ang paglusaw ng mga precipitates ay isinasagawa sa pamamagitan ng mabagal (dropwise) na pagdaragdag ng solvent sa precipitate na may sabay-sabay na pagpapakilos gamit ang isang glass rod. Kung kinakailangan, ang halo ay pinainit sa isang paliguan ng tubig.

5 Mga pamamaraan para sa paghihiwalay ng mga pinaghalong cation

Ang paggamit ng iba't ibang mga reagents ng grupo ay naging posible upang bumuo ng iba't ibang mga analytical na klasipikasyon ng mga cation (at anion). Ang pinakalaganap ay ang mga klasipikasyon ng sulfide, acid-base at ammonia-phosphate.

Pag-uuri ng sulfide, iminungkahi noong 1871 ng N.A. Ang Menshutkin at mula noon ay paulit-ulit na sumailalim sa iba't ibang mga pagbabago at napabuti sa pamamagitan ng paggamit ng mga bagong reagents at mga eksperimentong pamamaraan. Ang paraan ng pagsusuri ng hydrogen sulfide, batay sa pag-uuri ng sulfide, ay may dalawang pangunahing kawalan: ang toxicity ng hydrogen sulfide ay nangangailangan ng espesyal na kagamitan. mga laboratoryo ng kemikal; ang pagsusuri ay nakakaubos ng oras.

Mga scheme para sa qualitative chemical analysis gamit ang H2S

Classical hydrogen sulfide (sulfide) scheme para sa paghihiwalay ng mga cation sa mga grupo

Group number Cations Group reagent Mga nabuong compound Tandaan ILi+, Na+, , K+, Rb+, Cs+, Mg2+NoCations sa ammonium buffer solution paunang buksan ang IICa2+, Sr2+, Ba2+, Ra2+(NH4)2CO3 sa ammonium buffer p-reOc. carbonates sa paglo-load ng IIIBe2+, ​​​​Zn2+, Al3+, Y3+, Sc3+, lanthanides, actinides, Ga3+, In3+, Tl3+, Ti(IV), Zr(IV), Hf(IV), Th4+, V(V), Nb(V) , Ta(V), Cr3+, U(VI), U(IV), Mn2+, Fe(II), Fe(III), Co2+, Ni2+(NH4)2S sa ammonium buffer p-peOc. sulfide at hydroxides solusyon neutral NH4OH (nang walang ) mababad ang gas. H2S (o magdagdag ng H2S solution sa acetone). Sa presensya (, F?, ) precipitated at pangkat II, kaya sila ay pre-separated. maaaring alisin sa Fe3+ ion sa acetate buffer, na may Zr(IV), Ti(IV) ions - sa hydrochloric acid, Sn(IV) - sa nitric acid p-reIVAu3+, Ag+, Bi3+, Cd2+, Cu2+, Cu+, Hg2+, Os(VII), Pb2+, Pd(II), Pd(IV), Rh(III), Ru(III)H2S sa pH? 0.5Os. sulfides ng mga grupo IV at V, pagkatapos ng pagkilos ng (NH4) 2S2 - isang namuo ng mga sulfides ng pangkat IV. Ang In3 +, Zn2 + ay bahagyang namuo. Pb2+ ions (hindi ganap), Ag+, naghiwalay bago ang pagkubkob. H2S sa anyo ng mga chlorides sa mga hindi matutunaw na wasps. kapag nagdadagdag HCl sa orihinal na sample na VAs(III, V), Ge(IV), Mo(VI), Re(VII), Sb(III, V), Se(IV), Sn(II, IV), Te(IV) (NH4 )2S2 kumikilos sa precipitate ng sulfides ng mga grupo IV at V. Solusyon ng thiosalts V gr. bahagyang bumabagsak W(V), V(III), Au(III), Ir(III, IV), Pt(IV)

Ang klasikal na paraan ng hydrogen sulfide ay batay sa paghahati ng pinakakaraniwang mga compound ng metal sa 5 analytical na grupo depende sa precipitation ng mga cation ng isa o isa pang karaniwang reagent. Kasabay nito, para sa grupo I cations (K+, Na+, NH+), walang karaniwang reagent. Karamihan sa mga asin ng mga metal na ito ay natutunaw. Ang mga kasyon ng pangkat II (Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+) ay namuo sa anyo ng mga carbonate at phosphate, hindi katulad ng mga compound ng analytical group I, at hindi namuo sa anyo ng mga sulfide, hindi katulad ng mga cation ng mga pangkat III, IV, at V.

Ang karaniwang reagent para sa mga cation ng III analytical group (Mn2+, Cr3+, Zn2+, Al3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, T13+) ay ammonium sulfide o hydrogen sulfide sa isang alkaline (NH4OH) medium, at para sa group IV (Cu2+, Cd2+, Ag+ , Bi3+, Hg2+ , Pb2+) at pangkat V (As3+, Sb3+, Sn2+) - hydrogen sulfide sa isang acidic na kapaligiran. Sa kasong ito, ang mga sulfides ng V analytical group, sa kaibahan sa mga sulfides ng IV analytical group, ay natunaw sa ammonium polysulfide.

Matapos ang paghahati ng mga cation sa mga grupo, ang karagdagang paghihiwalay ng mga cation at ang kanilang qualitative detection ay isinasagawa na sa loob ng isang tiyak na analytical group.

Ang pangunahing kawalan ng paraan ng hydrogen sulfide mula sa pananaw ng toxicological chemistry ay: 1) di-kasakdalan ng pag-ulan at paghihiwalay ng mga kasyon; 2) ang tagal ng pagsusuri; 3) ang toxicity ng gaseous hydrogen sulfide at 4) ang kawalan ng kakayahang pagsamahin ang qualitative analysis sa quantitative analysis sa pag-aaral ng isang sample ng object. Bilang isang tuntunin, pagkatapos ng isang pagsusuri ng husay, kinakailangan na isailalim ang isang bagong bahagi ng bagay sa pag-aaral upang mabilang ang nakitang elemento.

Ang di-kasakdalan ng pag-ulan at paghihiwalay ng hydrogen sulfide ay pangunahing dahil sa iba't ibang antas ng solubility ng mga metal sulfide. Ang mga produkto ng solubility ng sulfide ay nag-iiba sa isang napakalawak na hanay.

Ang mga produkto ng solubility ng sulfide cation ay nagbabago hindi lamang kapag dumadaan mula sa isang cation patungo sa isa pa, hindi sila palaging stable kahit para sa parehong cation. Halimbawa, ang produkto ng solubility ng MnB na may kulay ng laman ay 1-10 15, at ang MPB ng berdeng kulay ay 6.2-10 22. Ang unang pagbabago ay nakuha sa pamamagitan ng saturating ang Mn2+ na solusyon sa asin sa malamig, ang pangalawa - kapag pinainit.

Ang mga produkto ng solubility ng sulfide ay nagbabago din depende sa mga kondisyon ng kanilang pagbuo: ang pH ng medium, ang temperatura ng solusyon, ang rate at tagal ng saturation ng solusyon na may gas na hydrogen sulfide, at iba pang mga kadahilanan.

Kapag pinag-aaralan ayon sa scheme ng hydrogen sulfide, ang mga elemento sa anyo ng mga pabagu-bago ng isip na compound ay madalas na paunang nakahiwalay mula sa analyte gamit ang mga reagents na ipinahiwatig sa mga bracket: Si (HF); Se, As, Ge (HBr + Br2); Os (HNO3); Ru(HClO4); Re (H2SO4), pati na rin ang isang pangkat ng mga marangal na metal: Au, Ag, Pt, Pd (Ir, Rh, Hg ay hindi ganap na nakahiwalay).

Ang pag-ulan ay isinasagawa mula sa isang mainit na solusyon, binabad ito ng gaseous H2S, pinananatili sa 70-90 ° C 10-15 min, palamig at muling ibabad sa H2S, isara ang sisidlan at iwanan ng 15 min. Sa pagkakaroon ng molibdenum, pagkatapos ng pagbubula ng H2S, magdagdag ng ilang H2O2 at ibabad muli sa H2S.

Ang pangkat V ay nahiwalay sa pinaghalong sulfide sa pamamagitan ng pagkilos ng labis na (NH4)2S2 na may bahagyang pag-init.

Para sa deposition Pangkat III ang acidic na solusyon ay neutralisado sa NH4OH (nang walang ), magdagdag ng labis nito, ibabad sa H2S, at idagdag muli ang NH4OH. Sa pagkakaroon ng mga nakakasagabal na anion, ang pangkat II ay namuo kasama ng III, kaya ang mga anion na ito ay dapat munang alisin. Sa modernong mga kondisyon, ito ay pinakamadaling gawin sa isang anion exchanger. Bilang karagdagan, ang pinakakaraniwang ion maaaring ma-precipitate ng Fe3+ ions sa isang acetate buffer kapag pinainit, pati na rin sa Zr(IV) o Ti(IV) ions sa hydrochloric acid at Sn(IV) ions sa isang nitric acid solution.

Ang pag-ulan ng pangkat II ay isinasagawa gamit ang (NH4)2CO3 sa pamamagitan ng pag-init sa isang ammonium buffer solution.

Tulad ng makikita mula sa scheme ng pag-uuri sa itaas, sa ilalim ng pagkilos ng hydrogen sulfide sa isang solusyon ng isang kumplikadong halo ng mga cation ng lahat ng mga grupo, ang mga cation ng mga grupo I at II ay hindi namuo sa anyo ng mga sulfide, at ang mga precipitated sulfides ay maaaring nakahiwalay sa isang tiyak na pagkakasunod-sunod. Ang pagkakasunud-sunod na ito ay tinutukoy ng konsentrasyon ng sulfide ion, na, sa turn, ay direktang nakasalalay sa konsentrasyon ng mga hydrogen ions sa nasuri na solusyon. Ang konsentrasyon ng mga ion ng asupre sa solusyon ay kinokontrol ng mahinang hydrosulfide acid, na naghihiwalay sa dalawang hakbang na may mga dissociation constant na K1 at K2, ayon sa pagkakabanggit:

H2S Û HS- + H+ Upang 1 = 8,9 ? 10-8Û S2- + H + K2 \u003d 1.3? 10-13

Para sa reaksyon ng H2S? Û 2H+ + S2?? pare-pareho ang dissociation

Ang konsentrasyon ng isang puspos na solusyon ng H2S sa normal na presyon at 25 ° Ang C ay katumbas ng o mas mababa sa 0.1 mol?l-1 Pagkatapos 2 ? = 1.2? 10-21 mol?l-1, ibig sabihin, ang konsentrasyon ng sulfide ion ay inversely proportional sa square ng concentration ng hydrogen ions. Kaya, sa pamamagitan ng pagbabago ng konsentrasyon ng mga hydrogen ions, posible na kontrolin ang konsentrasyon ng sulfur ions.

Ang paghahambing ng mga produkto ng solubility ng sulfide ay ginagawang posible na hatiin ang mga ito sa dalawang grupo. Ang isa sa kanila ay may mga halaga ng mga produkto ng solubility ng pagkakasunud-sunod ng 10-15-10-23, ang isa pa - ng pagkakasunud-sunod ng 10-27-10-50. Ang hangganan ay nasa pagitan ng zinc at cadmium sulfide: PRZnS = 2.5? × 10-22; PRCdS = 7.9?× 10-27.

Sa pamamagitan ng paglikha ng isang konsentrasyon ng mga sulfur ions upang ganap na mamuo ang cadmium sulfide at iwanan ang zinc ion sa solusyon, posibleng paghiwalayin ang cadmium sulfide at mas kaunting natutunaw na sulfide mula sa zinc sulfide at mas natutunaw na sulfide.

Ang kondisyong hangganan ng kumpletong pag-ulan ng cadmium ay maaaring ituring na konsentrasyon nito na katumbas ng 10-6 mol l-1. Para sa sulfur ions

Mol?l-1.

Ang konsentrasyon ng sulfide ion na ito ay nabuo sa isang H2S solution sa isang H+ na konsentrasyon na katumbas ng

Ang konsentrasyon ng cation sa nasuri na solusyon ay karaniwang malapit sa 0.01 mol l-1. Kung ang konsentrasyon ng zinc ay kinuha katumbas ng halagang ito, kung gayon ang produkto ng mga konsentrasyon ng ion? = 0.01? 7.9? 10-21 = 7.9? 10-23, na mas mababa sa halaga ng produkto ng solubility ng zinc sulfide PRZnS = 2.5? 10-22.

Dahil dito, ang Zn2+ ion at lahat ng mga ion kung saan ang mga produkto ng sulfide solubility ay mas malaki kaysa sa ZnS ay hindi mauna.

Ang equilibrium sa sediment-solution system ay hindi agad naitatag. Ito ay kilala na ang solubility ng mga compound ay nagbabago sa paglipas ng panahon (ang pinakamataas na solubility ay sa mga bagong precipitated compound). Sa kaso ng mga sulfide, ito ay pangunahin dahil sa ang katunayan na sila ay namuo sa mga metastable at mas natutunaw na mga pagbabago, na, sa pag-imbak ng mga sulfide, ay nagiging mas matatag at hindi gaanong natutunaw na mga anyo. Ang mga form na ito ay naiiba sa istraktura kristal na sala-sala, minsan may kulay (a-MnS -kulay rosas ,b-MnS - berde) at mga halaga ng mga produkto ng solubility. Samakatuwid, kapag kinakalkula ang mga kondisyon para sa paghihiwalay ng mga sulfide sa pamamagitan ng pagsasaayos ng kaasiman ng solusyon, dapat gamitin ng isa ang mga tabular na halaga ng SP ng mga sariwang precipitated form lamang (bilang isang panuntunan, mas natutunaw).

Sa mga proseso ng paghihiwalay ng mga ion sa anyo ng mga sulfide, ang mga proseso ng sorption at pagkatapos ng pag-ulan ay may mahalagang papel na ginagampanan (na humahantong sa hindi kumpletong paghihiwalay, lalo na, ng cadmium at zinc), pati na rin ang pagbuo ng mga matatag na colloid.

Ang pag-uuri ng acid-base ay batay sa iba't ibang solubility ng hydroxides, chlorides, sulfates. Ang mga reagents ng grupo ng pamamaraang ito ay mga solusyon ng mga acid at base.

Ayon sa pag-uuri ng acid-base, ang mga cation ay nahahati sa anim na analytical na grupo

K+, Na+, Mg2+NoCations sa solusyonAng mga chloride, sulfate at hydroxides ay natutunaw sa tubig IIBa2+, Sr2+, Ca2+H2SO4Oc.: BaSO4, SrSO4, (CaSO4) Ang mga sulfate ay hindi matutunaw sa tubig at mga acid. Bahagyang nananatili ang Ca2+ sa solusyon IIIAg+, Hg22+, Pb2+HClOc.: AgCl, Hg2Cl2, (PbCl2) Ang mga chloride ay hindi matutunaw sa tubig at mga dilute na acid. Ang Pb2+ ay bahagyang nananatili sa solusyon IVZn2+, Al3+, Sn(II,IV), Cr3+NaOH + H2O2 Hydroxides mas mataas na antas oksihenasyon p-namin sa izb. NaOHVSb(III,V), Bi3+, Mn2+, Fe(II,III)NH4OH + H2O2Oc.: HSbO3, Bi2O3 ? xH2O, MnO(OH)2, Fe2O3 ? Ang xH2O Hydroxides ay hindi matutunaw sa labis. NH4OHVICo2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+, (Mg2+)NH4OH + H2O2 Ang mga hydroxides ay natutunaw nang labis. NH4OH; Ang magnesium hydroxide ay natutunaw sa mga solusyon ng ammonium salts

Nakakatulong ang mga paunang pagsusuri upang ma-optimize ang mga pamamaraan para sa paghihiwalay o pagbubukas ng mga ion at upang bigyang-kahulugan ang mga naobserbahang signal. Sa panahon ng paunang pagsusulit:

Tukuyin ang pH gamit ang isang unibersal na tagapagpahiwatig.

Suriin ang ratio sa 6 M HCl. Ang pagkakaroon ng isang hindi matutunaw na precipitate ay nagpapahiwatig ng posibleng pagkakaroon ng pangkat III chlorides, pangkat II sulfates, SbOCl, BiOCl, PbSO4.

Suriin ang ratio sa labis na 2 M NaOH. Ang paglusaw ng precipitate ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng amphoteric hydroxides.

Ang sample ay natunaw sa 2 M HCl at ang mga cation ay nakita sa magkahiwalay na mga sample sa pamamagitan ng isang fractional na pamamaraan. , K+, Na+, Ca2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Cr3+, Mg2+, gamit ang mga tiyak at pumipiling reaksyon at tinatakpan ang mga nakakasagabal na ion.

Ang pagsasagawa ng pagtatasa ng acid-base ay may ilang mga pakinabang:

· ang mga katangian ng acid-base ng mga elemento, ang kakayahang kumplikadong pagbuo, ang amphotericity ng hydroxides ay ginagamit, na dahil sa kanilang posisyon sa pana-panahong sistema ng mga elemento D.I. Mendeleev;

· ang nakakalason na epekto ng hydrogen sulfide ay hindi kasama;

· nababawasan ang oras na ginugol sa pagsusuri.

· Ang pamamaraan ay simple, hindi nangangailangan ng mga mamahaling reagents, at madaling makabisado.

· Ang prinsipyo ng isang sistematikong kurso ng pagsusuri ay ipinapatupad.

Mga disadvantages ng pamamaraan:

· 1. Malabo na paghihiwalay ng mga cation sa mga grupo dahil sa medyo mataas na solubility ng PbCl2 at CaSO4 sa tubig, magkaibang ratio ng Sb(III) at Sb(V) sa sobrang NaOH, bahagyang pagkalusaw ng Cu(OH)2 sa sobrang NaOH.

· 2. Ang pangangailangan na magsagawa ng isang matrabaho at mahabang operasyon ng pag-convert ng grupo II sulfates sa carbonates.

· 3. Ang pamamaraan ay hindi naaangkop sa pagkakaroon ng isang bilang ng mga anion, kabilang ang phosphate ion. Sa kasong ito, ang alinman sa mga kumplikadong operasyon ay isinasagawa upang alisin ang mga nakakasagabal na anion, o ang isang pagsusuri ay isinasagawa gamit ang paraan ng ammonia-phosphate.

Ang paraan ng acid-base (pati na rin ang hydrogen sulfide) ay makabuluhang kumplikado sa pagkakaroon ng PO43-ion, samakatuwid, sa pagkakaroon ng ion na ito, ang paraan ng ammonia-phosphate ay nakakakuha ng ilang mga pakinabang.

Ang pamamaraan ay batay sa paggamit ng iba't ibang solubility ng phosphates sa tubig, malakas at mahina acids, alkalis at ammonia solution. pamamaraan ng pagsusuri. Bilang karagdagan, sa kasong ito, kinakailangan upang maitaguyod sa pamamagitan ng isang fractional na pamamaraan ang pagkakaroon o kawalan ng Na+, K+, NH4+ ions, na ipapakilala sa karagdagang kurso ng pagsusuri, pati na rin ang mga cation na nagpapadali o humahadlang sa pagsusuri. . Kabilang dito ang Fe2+, Fe3+, As(III), As(V), Sn(II), Sn(IV), Cr3+.

Pag-uuri ng mga cation ayon sa pamamaraan ng ammonia-phosphate

Group number Cations Group reagent Mga nabuong compound Notes I Na+, K+Walang mga solusyon sa pospeyt sa tubig iii subgroup: li+, mg2+, ca2+, ba2+, sr2+, mn2+, fe2+ii subgroup: al3+, cr3+, fe3+, bi3+(nh4) 2hpo4+nh4ohli3po4, mgnh4po4, cahpo4, mnnh4po4, , BaHPO4, AlPO4, CrPO4, FePO4, BiPO4 Phosphates ay hindi matutunaw sa tubig at NH4OH. Phosphates ng I subgroup p-we sa CH3COOH. Phosphates ng II subgroup ay hindi matutunaw sa CH3COOH, mga solusyon sa HClIIICo2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+NH4OH Phosphate solutions sa NH4OHIVAs (III, V), Sb (III, V), Sn (II, IV) HNO3HSbO3, H2SnO3, H3AsO4 Metatinic at metaantimony acids ay hindi matutunaw at adsorb H3AsO4VAg +, Pb2+HClAgCl, Hg2Cl2, PbCl2 Chlorides ay hindi matutunaw sa tubig at dilute acids

Matapos makumpleto ang mga paunang pagsusulit, ang sistematikong kurso ng pagsusuri ay sinisimulan.

Mga kalamangan ng pamamaraan:

· Hindi ginagamit ang hydrogen sulfide.

· Hindi nakakasagabal sa pagkakaroon ng isang ion

· Ang pagpapanatili ng lahat ng mga pakinabang ng sistematikong pagsusuri, ito ay nailalarawan sa pamamagitan ng bilis at medyo mataas na kalinawan ng paghihiwalay.

Mga disadvantages ng pamamaraan

· Ang pangangailangan upang matuklasan ang isang malaking bilang ng mga ions fractional na pamamaraan sa yugto ng paunang pagsusulit.

· Ang pagsusuri ay nangangailangan ng pagdaragdag ng SnCl4, Na2HPO4, FeCl3.

· Ang pangangailangan na i-convert ang mga solusyon sa hydrochloric acid sa nitric acid at vice versa.

2. quantitative analysis

Quantitative analysis - isang seksyon ng analytical chemistry, ang gawain kung saan ay upang matukoy ang halaga (nilalaman) ng mga elemento, ions, functional group, compound o phase sa nasuri na bagay. Kasama ng qualitative analysis, ang quantitative analysis ay isa sa mga pangunahing sangay ng analytical chemistry. Depende sa mga bagay ng pag-aaral, ang inorganic at organic na pagsusuri ay nakikilala, na, naman, ay nahahati sa elemental, functional, at molecular analysis. Bilang karagdagan sa pagiging tiyak at pagiging sensitibo, mahalagang katangian ang mga pamamaraan ng quantitative analysis ay katumpakan, iyon ay, ang halaga ng kamag-anak na error ng pagpapasiya; ang katumpakan at sensitivity sa quantitative analysis ay ipinahayag bilang isang porsyento. Kasama sa mga klasikal na pamamaraan ng kemikal ng quantitative analysis ang gravimetric analysis, batay sa isang tumpak na pagsukat ng masa ng analyte, pati na rin ang volumetric analysis. Kasama sa huli ang pagsusuri ng titrimetric - isang paraan para sa pagsukat ng dami ng isang solusyon sa reagent na natupok sa isang reaksyon na may isang analyte, at pagtatasa ng dami ng gas - isang paraan para sa pagsukat ng dami ng nasuri na mga produktong gas. Bilang bahagi ng kurso ng analytical chemistry, ang gravimetric at titrimetric na pamamaraan ng pagsusuri ay pinag-aralan nang detalyado.

1 Gravimetric na paraan ng pagsusuri

Ang Gravimetry (mula sa Latin na gravis-heavy at Greek metro-measure) ay isang hanay ng mga pamamaraan ng quantitative analysis batay sa pagsukat ng masa ng analyte na nakahiwalay sa nasuri na sample alinman sa isang libreng estado o sa anyo ng isang compound ng kilalang komposisyon. Ang masa ay ang analytical signal sa gravimetry. Maaaring gamitin ang gravimetry upang matukoy ang halos anumang bahagi ng nasuri na bagay, kung ang nilalaman nito sa sample ay lumampas sa 0.1%. Ang Gravimetry ay isang walang pamantayang pamamaraan. Ang pangunahing bentahe ng gravimetry ay ang mataas na pagiging maaasahan ng mga resulta. Ang error ng pagpapasiya ay hindi lalampas sa 0.1-0.2%. Ang mga disadvantage ay nauugnay sa mataas na kumplikado at tagal ng analytical na mga operasyon, mga kahirapan sa pagtukoy ng napakaliit na halaga ng mga sangkap, at mababang selectivity. Samakatuwid, sa mass laboratory analysis, ito ay pinalitan, kung maaari, ng iba pang mga pamamaraan. Sa pagsusuri ng gravimetric, karaniwang nakikilala ang dalawang grupo ng mga pamamaraan: precipitation at distillation. Ang mga pamamaraan ng pag-deposition ay ang pinakamahalagang praktikal na kahalagahan. Mula sa isang bahagi ng pansubok na substansiya ng isang kilalang masa (isang sample), ang bahaging tutukuyin ay nakahiwalay sa isang paraan o iba pa sa anyo ng isang tambalan.

Ang direktang paghihiwalay ay posible lamang sa ilang mga kaso, halimbawa, ang pag-alis ng hygroscopic o crystallization na tubig sa pamamagitan ng pag-init. Karaniwan ay isang hanger solid inilipat sa isang solusyon, mula sa kung saan, gamit ang isang angkop na reagent, ang bahagi na matutukoy ay nakahiwalay sa anyo ng isang praktikal na hindi matutunaw na sangkap (precipitable form). Ang precipitate ay pinaghihiwalay sa pamamagitan ng filtration, decantation, o iba pang mga pamamaraan, na hinuhugasan mula sa mga bakas ng sorbed na mga bahagi, at madalas na muling nauulan. Pagkatapos ito ay tuyo o calcined upang bumuo ng isang matatag na tambalan ng isang mahigpit na tinukoy na komposisyon (timbang, gravimetric form), ang masa nito ay sinusukat.

Halimbawa, kapag tinutukoy ang Ca2+, ang precipitated form ay CaC2O4, ang weight form ay CaO o CaCO3. Alam ang masa ng sample (a) at ang weight form (b), ang nilalaman x (% ng masa) ng tinutukoy na bahagi ay kinakalkula:

= (bF/a). 100(2)

Ang factor F, na tinatawag na gravimetric factor, ay katumbas ng nilalaman ng natukoy na bahagi sa 1 g ng anyo ng timbang nito:

MM1/nM2 (3),

kung saan ang m at n ay mga stoichiometric coefficients sa equation para sa kemikal na pagbabagong-anyo ng nakahiwalay na bahagi sa anyo ng timbang nito, ang M1 ay ang molar mass ng tinutukoy na bahagi, ang M2 ay ang molar mass ng gravimetric form. Halimbawa, kapag tinutukoy ang bakal sa pamamagitan ng masa ng Fe2O3, m = 2, n = 1. Sa mga kaso kung saan ang mga bahagi na tinutukoy ay bumubuo ng pabagu-bago ng isip na mga compound, maaaring gamitin ang mga paraan ng pagtatalop. Ang agnas ng mga sample na may pagpapakawala ng mga produktong gas ay nakamit sa pamamagitan ng calcination o ang pagkilos ng mga reagents (mga acid, alkalis, atbp.) Sa panahon ng pag-init. Ang pabagu-bago ng isip na bahagi ay dumaan sa sumisipsip na solusyon, at ang halaga ng gas na produkto na inilabas mula sa sample ay kinakalkula mula sa pagtaas sa masa ng solusyon (mga direktang pamamaraan). Ang masa ng nalalabi ng isang sangkap ay maaaring matukoy pagkatapos na maalis ang pabagu-bagong produkto mula dito. Ang nilalaman ng sangkap sa ganitong mga kaso ay matatagpuan sa pamamagitan ng pagkakaiba sa masa bago at pagkatapos ng distillation (hindi direktang pamamaraan).

2 Titrimetric na paraan ng pagsusuri

Tinatawag na mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric, batay sa pagsukat ng dami ng natupok na reagent para sa kumpletong reaksyon sa analyte. Ang dami ng isang reagent ay kadalasang tinutukoy sa pamamagitan ng tumpak na pagsukat sa dami ng solusyon nito na napunta sa reaksyon. Ang titration ay isang operasyon kung saan ang maliliit na bahagi ng isang karaniwang solusyon ng reagent ay unti-unting idinaragdag sa isang solusyon ng analyte hanggang ang dami ng reagent na ginamit ay katumbas ng dami ng analyte. Ang mga reagent na ginagamit sa mga pagpapasiya ng titrimetric ay tinatawag na titrants. Ang sandali ng titration kung saan ang dami ng idinagdag na titrant ay nagiging katumbas ng halaga ng analyte ay tinatawag na equivalence point. Ang mga sangkap ay tumutugon sa isa't isa sa katumbas na dami. Katumbas - isang kondisyon o tunay na particle na maaaring magdagdag, maglabas, magpalit ng isang hydrogen ion sa acid-base reactions o katumbas ng isang electron sa redox reactions.

kung saan ang n ay ang dami ng kemikal, ang N ay konsentrasyon ng molar katumbas, at ang V ay ang dami kung saan ang sangkap ay natunaw, kung gayon ang kaugnayan ay may bisa para sa dalawang stoichiometrically reacting substance:

Samakatuwid, posible na makahanap ng hindi kilalang konsentrasyon ng isa sa mga sangkap kung ang dami ng solusyon nito at ang dami at konsentrasyon ng sangkap na tumugon dito ay kilala. Ang pagkalkula ng masa ng analyte (A) na nilalaman sa dami ng titrated solution na kinuha para sa titration ay isinasagawa ayon sa sumusunod na formula:

(A) = Vt Nt E(A) (5)

kung saan: m(A) - masa ng analyte, g; Ang Vt ay ang dami ng titrant na ginagamit para sa titration, l; Ang Nt ay ang molar na konsentrasyon ng katumbas ng titrant, mol/l; E(A) - molar mass ng katumbas ng analyte, g/mol-eq.

Ang reaksyon ng titration ay dapat matugunan ang mga sumusunod na kinakailangan: - maging mahigpit na stoichiometric;

mabilis na daloy;

magpatuloy sa dami;

dapat mayroong isang maaasahang paraan upang ayusin ang equivalence point.

Sa eksperimento, ang pagtatapos ng proseso ng titration ay isinasagawa sa sandali ng pagbabago ng kulay ng indicator o anumang physicochemical property ng solusyon. Ang puntong ito, na tinatawag na end point ng titration, pangkalahatang kaso ay hindi tumutugma sa theoretically kalkulado equivalence point. Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric ay nag-uuri:

ayon sa uri ng reaksiyong kemikal na pinagbabatayan ng pagsusuri ng mga sangkap. Alinsunod dito, ang mga pagpapasiya ng titrimetric ay nahahati sa mga sumusunod na pangunahing pamamaraan: acid-base, complexometric, redox at precipitation titrations.

ayon sa paraan ng pagpapatupad (direkta, baligtad, pagpapalit, hindi direkta, baligtad);

ayon sa paraan ng pagsasagawa ng parallel determinations (ang paraan ng hiwalay na mga timbang at ang paraan ng pipetting).

Pagsukat ng mga volume. Ang mga volumetric flasks, pipette at buret ay ginagamit upang tumpak na sukatin ang mga volume sa quantitative chemical analysis.

Mga volumetric flass. Ginagamit ang mga ito upang maghanda ng mga karaniwang solusyon at maghalo ng mga solusyon sa pagsubok sa isang tiyak na dami. Ito ay mga flat-bottomed flasks na may mahabang makitid na leeg, kung saan inilalapat ang isang pabilog na marka. Ang volume na ipinahiwatig sa dingding ng prasko ay tumutugma sa dami ng likido (sa temperatura ng pagkakalibrate), kung ang prasko ay napuno upang ang ibabang bahagi ng likidong meniskus ay humipo sa marka, at dinadala ang dami ng likido sa marka ay dapat isagawa upang ang mga mata ng nagmamasid at ang marka ay nasa parehong antas (marka ay sumanib sa isang tuwid na linya). Dapat ay walang mga patak ng likido sa leeg ng prasko sa itaas ng marka, ang mga panloob na dingding ng prasko ay dapat na malinis, at ang likido ay dapat na basa ang mga ito sa isang pantay na layer. Isara ang mga flasks gamit ang mga espesyal na ground stopper. Huwag magpainit ng volumetric flasks, kung hindi man ay maaaring mag-deform ang salamin, na hahantong sa pagbabago sa kanilang kapasidad.

karaniwang mga solusyon. Upang magsagawa ng pagsusuri ng titrimetric, kinakailangang malaman ang konsentrasyon ng titrant. Ang isang titrant na may kilalang konsentrasyon ay tinatawag na isang karaniwang solusyon. Ayon sa paraan ng paghahanda, ang pangunahin at pangalawang pamantayang solusyon ay nakikilala. Ang isang pangunahing karaniwang solusyon ay inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng isang tiyak na dami ng dalisay kemikal kilalang stoichiometric na komposisyon sa isang tiyak na dami ng solvent. Ang pangalawang pamantayan ay inihanda tulad ng sumusunod: maghanda ng isang solusyon na may tinatayang konsentrasyon na malapit sa nais at tukuyin ang konsentrasyon nito (standardize) laban sa isang angkop na pangunahing pamantayan.

Ang mga pangunahing pamantayan ay dapat matugunan ang ilang mga kinakailangan:

) ang komposisyon ng tambalan ay dapat na mahigpit na tumutugma sa pormula ng kemikal. Ang halaga ng mga impurities ay hindi dapat lumagpas sa 0.05%.

) ang sangkap ay dapat na matatag sa temperatura ng silid, hindi hygroscopic, na-oxidized ng atmospheric oxygen, sumisipsip ng carbon dioxide mula sa hangin, nagbabago ng masa kapag natuyo.

) ang sangkap ay dapat magkaroon ng kasing taas ng molekular na timbang hangga't maaari upang mabawasan ang epekto ng error sa pagtimbang.

Maaaring gamitin ang mga Fixanal upang maghanda ng maraming karaniwang solusyon. Ang Fixanal ay isang ampoule kung saan ang isang eksaktong kilalang halaga ng isang karaniwang sangkap o solusyon ay tinatakan.

2.3 Redox titration. Iodometry

Ang Iodometric titration ay isang titrimetric na paraan ng pagsusuri batay sa pagtukoy sa dami ng yodo na natupok upang makumpleto ang reaksyon sa isang substance na may mga nagpapababang katangian, o inilabas bilang resulta ng reaksyon ng KI sa isang substance na may mga katangian ng oxidizing. Ang mga kahulugan ng Iodometric ay batay sa sumusunod na ekwilibriyo:

2?=3Ako-; E0 = + 0.545 V.

Ang yodo at sodium thiosulfate ay ginagamit bilang titrants sa iodometric titration.

Halimbawa. Standardisasyon ng sodium thiosulfate solution. Ang potasa bichromate ay ginagamit upang gawing pamantayan ang mga solusyon sa sodium thiosulfate. Ang mga reaksyon ng Na2S2O3 na may K2Cr2O7 at iba pang malakas na oxidizing agent ay nagpapatuloy nang hindi stoichiometrically, samakatuwid, ang standardisasyon ng sodium thiosulfate solution ay isinasagawa sa pamamagitan ng substitutional titration: kapag ang K2Cr2O7 ay tumutugon na may labis na KI, isang halaga ng iodine na katumbas ng unang sangkap ay nabuo, na kung saan ay pagkatapos ay titrated sa isang standardized Na2S2O3 solusyon:

O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ +3I2 + 7H2O+ S2O32- = 2I- + S4O62- (o - + S2O32- = 3I- + S4O62-)

Ang dulong punto ng titration sa iodometry ay matatagpuan, kadalasan, sa pamamagitan ng pagkawala o hitsura ng kulay ng yodo-starch complex.

Acid-base titration. Kasama sa paraan ng acid-base titration ang mga titrimetric determination, na batay sa reaksyon: + + OH- = H2O

Sa pamamaraang ito, posible na matukoy ang iba't ibang mga acid, base, ilang mga asing-gamot, matukoy ang katigasan ng tubig, nitrogen sa mga organikong compound, atbp. Bilang mga titrants, mga solusyon ng hydrochloric at sulfuric acid, ang mga solusyon sa alkali ay karaniwang ginagamit.

Redox titration. Ang redox titration ay isang pangkat ng mga titrimetric na pamamaraan ng pagsusuri batay sa paggamit ng redox reactions. Ang pinakamahalagang paraan ng redox titration ay kinabibilangan ng iodometry, permanganatometry, bichromatometry, cerimetry, atbp.

Permanganatometry. Ang permanganometric titration ay tinatawag

titrimetric na paraan ng pagsusuri batay sa paggamit ng KMnO4 solution bilang titrant. Dahil ang titrant ay may matinding kulay, ang permanganometric titration ay isinasagawa nang walang indicator. Ang punto ng pagtatapos ng titration ay tinutukoy ng hitsura o pagkawala ng kulay ng KMnO4. Ang permanganometric titration ay madalas na isinasagawa sa isang acidic na medium, mas madalas sa isang neutral. Ang sulfuric acid ay ginagamit upang lumikha ng isang acidic na kapaligiran, dahil ang nitric acid mismo ay isang malakas na ahente ng oxidizing, habang ang hydrochloric acid, sa kabaligtaran, ay maaaring ma-oxidized sa isang titrant. Ang pamamaraan ay batay sa sumusunod na balanse:

MnO4- + 5? + 8H+ = Mn2+ + 4H2O; E0 = +1.51 V.

Bichromatometry. Ang bichromatometry ay isang titrimetric na paraan ng pagsusuri batay sa paggamit ng isang solusyon ng K2Cr2O7 bilang isang titrant. Ang pamamaraan ay batay sa sumusunod na balanse:

Cr2O72- + 14H+ + 6 ?? 2Cr3+ + 7H2O; E0 = +1.33 V

Ginagamit ang mga redox indicator para makita ang end point sa bichromatometric titration.

4 Complexometric titration

Ang complexometric titration ay batay sa pagbuo ng mga chelate complex sa pakikipag-ugnayan ng mga metal cations na may aminopolycarboxylic acids (complexons). Sa maraming aminopolycarboxylic acid, ang ethylenediaminetetraacetic acid (H4Y) ay ang pinakakaraniwang ginagamit:

Dahil sa mababang solubility sa tubig, ang acid mismo ay hindi angkop para sa paghahanda ng isang titrant solution. Para dito, kadalasang ginagamit ang dihydrate ng disodium salt nito na Na2H2Y2H2O (EDTA, Trilon B). Ang mga reaksyon ng interaksyon ng iba't ibang mga kasyon na may EDTA sa solusyon ay maaaring kinakatawan ng mga equation:

Ca2+ +H2Y2- =CaY2-+2H++ +H2Y2-=BiY- +2H+++H2Y2- =ThY+2H +

Makikita na, anuman ang singil ng cation, ang mga complex na may ratio ng mga bahagi ng 1: 1 ay nabuo. Samakatuwid, ang molar mass ng katumbas ng EDTA at ang metal na ion na tutukuyin ay katumbas ng kanilang mga molekular na timbang. Ang lawak ng reaksyon ay depende sa pH at ang stability constant ng complexonate. Ang mga kasyon na bumubuo ng mga matatag na complexonate, tulad ng Fe(III), ay maaaring i-titrate sa mga acidic na solusyon. Ang mga ions Ca (II), Mg (II) at iba pa, na bumubuo ng medyo hindi gaanong matatag na mga complexonate, ay na-titrate sa pH? 9 at pataas. Ang punto ng pagtatapos ng titration ay tinutukoy gamit ang mga tagapagpahiwatig ng metal - mga organikong sangkap na nagbabago ng kanilang kulay (o fluorescence) depende sa konsentrasyon ng mga metal na cation sa solusyon. Kadalasan, ang tinatawag na metallochromic indicator ay ginagamit sa pagsusuri, na bumubuo ng mga intra-complex compound na may mga metal cations, ang kulay nito ay naiiba sa kulay ng libreng indicator, at ang complex ng metal na matutukoy sa complexone. ay mas malakas kaysa sa kumplikado ng metal na ito na may tagapagpahiwatig. Ang pinakakaraniwang tagapagpahiwatig ng metallochromic ay eriochrome black T (chromogen). Ginagamit ito sa solidong anyo: ang tagapagpahiwatig ay halo-halong sa isang ratio na 1:200 na may ilang walang malasakit na tagapuno, halimbawa, NaCl o KCl.

3. Paghihiwalay ng iminungkahing timpla

Paunang sample:

AgNO3, CuSO4, NiSO4, ZnCl2, MnCl2, NH4OH

AgNO3 + HCl = AgCl? + HNO3 white precipitate MnCl2 + 2NaOH = Mn(OH)2? + 2NaCl light pink gelatinous precipitate ZnCl2 + 4NaOH = Na2ZnO2 + 2NaCl + 2H2O PrecipitateAgCl + 2NH4OH = Cl + 2H2O Mn(OH)2 + H2SO4 = MnSO4 + 2H2O Na2ZnO4 + 2H2O Na2ZnO4 + 2H2O Na2ZnO4 + 2H2O + KCl yellow precipitate Ag(NH3)2+ + I- = AgI + 2NH3 MnSO4 + H2O2 + 2NH4OH = MnO(OH)2? + (NH4)2SO4 + H2O brown precipitate Mn2+ + H2O2 + 2OH- = MnO(OH)2 + H2O Zn SO4 + 2(NH4)2 + CoCl2 = Co?Zn? + NH4Cl + (NH4)2SO4 blue precipitate Zn2+ + 2- + Co2+ = Co?ZnСuSO4+4 NH ?Oh "SO4+4H ?O NiSO4 + 6NH ?Oh "SO4+6H ?OSolution + H2SO4 = CuS04 + 4NH4 + H2SO4 = NiSO4 + 6NH4 NH4OH + H2SO4 = (NH4)2SO4 + H ?OCuS04 + H2S = CuS? +H2SO4 dark precipitate NiSO4 + H2S = NiS? + H2SO4 black precipitate(NH4)2SO4 +2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2OCuS + HNO3 = Cu(NO3)2 + H2S NiS + HNO3 = Ni(NO3)2 + H2SCu(NO3)2 + Fe = Fe(NO3)3 + Cu Ni(NO3)2 + Fe = Fe(NO3)3 + Ni

Mga reaksyon sa mga anion

SO42BaCl ?+ Na ?SO4 "2NaCl + BaSO4 $puting namuo Ba² ?+SO42- "BaSO4Cl ?Ag ?+Cl ?"AgCl $AgCl $+ 2NH ?Oh "Cl+ 2H ?O C l+ H ?"AgCl? +2NH ?HINDI ??2HINDI ??+8H ?+3Cu "3Cu² ?+4H ?O+2HINDI #; 2HINDI+O ?(hangin)" 2HINDI ?

4. Mga pamamaraan at pamamaraan para sa pagtukoy ng Cu2+ cation

1 Pangkalahatang katangian ng mga cation ng V analytical group

Kasama sa ikalimang pangkat ang mga cations ng d-element - Сu2+, Ni2+, Co2+, Cd2+, Hg2+, na, kapag nakikipag-ugnayan sa isang may tubig na solusyon ng ammonia sa katumbas na halaga, namuo ang mga hydroxides, pangunahing mga asing-gamot o amido complexes (Hg), natutunaw sa labis. ng reagent na may pagbuo ng mga amino complex. Group reagent - puro ammonia solution. Ang mga resultang ammine complex na M(NH3)42+ ay may iba't ibang katatagan. Ang hindi bababa sa matatag ay ang hexaamminecobalt (II) ion. Ito ay nabuo lamang na may sapat na malaking labis na NH3. Ang Co2+ ion ay madaling na-oxidize sa Co3+ ion, samakatuwid, sa ilalim ng pagkilos ng mga oxidizing agent, ang Co(NH3)62+ ion (K = 2.45 × 105) ay nagiging mas malakas na Co(NH3)63+ ion (Kst = 1.62 1035).

Ang mga ammino complex ng mercury (II) ay nabuo lamang na may napakalaking labis na ammonia at ammonium salts. Ang mga amino complex ay maaaring sirain sa pamamagitan ng pagkilos ng mga acid na nagbubuklod sa NH3 sa ammonium ion:

Sa mga may tubig na solusyon, ang mga grupong V na kasyon ay nasa isang hydrated na estado sa anyo ng mga aquacomplex na uri ng Cu(H2O)62+. Ang mga Aquacomplex na Co2+, Ni2+ at Cu2+ ay may kulay: Co(H2O)62+ - pink, Ni(H2O)62+ - berde, Cu(H2O)62+ - asul. Ang pangkulay ng aquacomplexes ay isa sa mga katangiang katangian na nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mga ion na ito sa solusyon. Ang pagsingaw ng mga solusyon o ang pagkilos ng mga dehydrating substance, tulad ng alkohol, ay nagdudulot ng pagbabago sa kulay ng mga ion na ito. Kaya, ang kulay rosas na kulay ng Co(H2O)62+ complex ay nagbabago sa asul dahil sa pag-aalis ng tubig ng mga kumplikadong ion at ang pagpapalit ng mga molekula ng tubig ng ibang mga ligand.

Bilang karagdagan sa mga amino at aqua complex, ang mga group V cation ay may kakayahang bumuo ng iba pang mga kumplikadong compound (halimbawa, HgBr42-, CdI42, Co(SCN)3-, Cu(S2O3)22-, atbp.), karamihan sa mga ito ay may isang kulay na katangian.

Ang tanso, kobalt at mercury ay bumubuo ng mga compound na may iba't ibang antas ng oksihenasyon ng ion, kaya maaaring gamitin ang mga reaksyon ng redox upang makita ang mga ito.

Ang pagkilos ng isang reagent ng pangkat sa mga kasyon ng pangkat V

Ang isang solusyon ng NH4OH na idinagdag sa mga solusyon ng mga asing-gamot ng pangkat V na mga kasyon sa mga katumbas na halaga ay namuo sa mga kasyon na ito sa anyo ng puti o may kulay na mga pangunahing asin, hydroxides at amido complex:

CuSO4 + 2NH4OH? (CuOH)2SO4? + (NH4)2SO4, maasul na berde

CoCl2 + NH4OH? CoOHCl? + NH4Cl, asul

NiSO4 + 2NH4OH ? (NiOH)2SO4? + (NH4)2SO4, mapusyaw na berde

CdCl2 + 2NH4OH? Cd(OH)2? + 2NH4CI, Puti

HgCl2 + 2NH4OH? Cl? + NH4C1 + 2H2O. puti

Sa labis na NH4OH, ang mga precipitates na ito ay natutunaw sa pagbuo ng mga amino complex na may iba't ibang kulay. Ang pagbuo ng isang complex ng hexaamminecobalt (II) at tetraamminemercury(II) ay nangyayari sa pagkakaroon ng NH4C1 sa pag-init:

(CuOH)2SO4 + 8NH4OH ? 22+ + SO42- + 2OH- + 8H2O, maliwanag na asul + 5NH4OH + NH4+ ? 2+ + Cl- + 6H2O, dilaw-kayumanggi

(NiOH)2SO4 + 12NH4OH ? 2Ni(NH3)62+ + SO42- + 2OH- + 12H2O, asul(OH)2 + 4NH4OH ? 2+ + 2OH- + 4H2O, walang kulay

Cl+2NH4OH + NH4+ ? 2+ + Cl- + 2H2O. walang kulay

Ang Hexaamminecobalt(II) ay na-oxidize ng atmospheric oxygen sa hexaamminecobalt(III) ng isang cherry-red na kulay. Sa pagkakaroon ng mga ahente ng oxidizing (H2O2), ang pagbuo ng hexaamminecobalt (III) ay nangyayari kaagad:

CoC12 + 10NH4OH + 2NH4C1 + H2O2 ? 2C13 + 12H2O.

Pagpapatupad ng mga reaksyon. Maglagay ng 3 patak ng mga solusyon sa asin ng Cu2+, Ni2+, Co2+, Cd2+ at Hg2+ sa limang tubo at magdagdag ng 1-2 patak ng 2 M NH4OH na solusyon sa bawat isa. Magdagdag ng ilang patak ng concentrated solution ng NH4OH sa mga precipitates ng basic salts ng copper, nickel at cadmium na may pagpapakilos hanggang sa matunaw ang precipitates. Hatiin ang precipitate ng basic cobalt salt sa dalawang bahagi. Sa isa ay magdagdag ng 3-4 na patak ng isang 3% na solusyon ng H2O2, at pagkatapos ay i-dissolve ang parehong bahagi ng namuo sa pamamagitan ng pagdaragdag ng ilang patak ng isang puro solusyon ng NH4OH at isang puspos na solusyon ng NH4C1. I-dissolve ang precipitate ng amido complex ng mercury sa ilang patak ng concentrated solution ng NH4OH at isang saturated solution ng NH4C1 habang pinapainit.

2 Partikular na analytical reactions ng Cu2+ ions

Ang Potassium hexacyanoferrate(II) K4 ay namuo sa Cu2+ ion sa anyo ng red-brown copper hexacyanoferrate(II):

2Cu2+ + Fe(CN)62- ? Cu2?.

Ang precipitate ay hindi natutunaw sa dilute acids, ngunit nabubulok sa alkalis upang bumuo ng Сu(OH)2.

Pagpapatupad ng reaksyon. Magdagdag ng 1-2 patak ng reagent sa 2-3 patak ng solusyon ng CuSO4. Hatiin ang precipitate sa dalawang bahagi, magdagdag ng 2-3 patak ng 2 M HCl solution sa isa, at 2-3 patak ng 2 M NaOH solution sa isa pa.

Ang sodium thiosulfate Na2S2O3, kapag pinainit, namumuo ng monovalent copper sulfide:

2CuSO4 + 2Na2S2O3 + H2O ? Cu2S? + 2S + 2Na2SO4 + H2SO4.

Pagpapatupad ng reaksyon. Maglagay ng 2-3 patak ng CuSO4 solution sa isang test tube, magdagdag ng 4-5 patak ng tubig, 2-3 patak ng 1 M H2SO4 solution (sa isang malinaw na acidic na reaksyon) at isa at kalahating beses ang dami ng saturated sodium thiosulfate Na2S2O3 solusyon. Paghaluin, painitin. Ang pagbuo ng isang dark brown precipitate ng pinaghalong Cu2S na may asupre ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng tanso sa solusyon. Dahil ang Cd2+ sa ilalim ng pagkilos ng sodium thiosulfate sa isang acid medium ay hindi bumubuo ng isang precipitate ng sulfide, ang reaksyong ito ay maaaring gamitin upang paghiwalayin ang Cu2+ mula sa Cd2+.

Ang solusyon sa ammonia, na kinuha nang walang labis, ay bumubuo ng isang asul-berde na namuo na Cu(OH)2SO4 na may solusyon sa tansong asin. Ang precipitate ay natutunaw sa dilute acids at sa sobrang ammonia. Kapag natunaw sa labis na ammonia, nabuo ang kumplikadong tambalan 2-, na may kulay na maliwanag na asul.

SO4 + 10NH4OH? 2(OH)2 + (NH4)2SO4 + 8H2O.

Pagpapatupad ng reaksyon. Sa 5-6 na patak ng isang solusyon na naglalaman ng mga ion ng tanso, magdagdag ng 2-3 patak ng concentrated ammonia at iling. Ang matinding asul na kulay ng solusyon ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mga Cu2+ ions.

4. Reaksyon ng kulay ng apoy. Ang mga tansong asin ay nagiging walang kulay na apoy ng burner na asul o berde.

Pagpapasiya ng tanso sa pamamagitan ng substitution titration, na batay sa reaksyon:

Cu2+ + 4I- = 2CuI? + I2.

Ang Copper(II) sa kasong ito ay nagsisilbing oxidizing agent. Bilang resulta ng oksihenasyon ng mga ion ng iodide, nabuo ang yodo, ang halaga nito ay natutukoy sa pamamagitan ng pag-titrate nito sa isang solusyon ng sodium thiosulfate. Ang halaga ng sodium thiosulfate ay katumbas ng dami ng inilabas na yodo, na, naman, ay katumbas ng halaga ng tanso (II) na pumasok sa reaksyon. Kaya, ang dami ng Na2S2O3 na solusyon na ginamit para sa titration ng yodo ay ginagamit upang kalkulahin ang dami ng tanso(II) na pumasok sa reaksyon.

Pag-unlad

) Ihanda ang burette para sa titration gaya ng dati at punuin ito ng sodium thiosulfate solution.

) Maghanda ng volumetric flask na may sinuri na copper salt solution at dalhin ang volume ng solusyon sa marka na may distilled water.

) Ilagay ang 15-20 ml ng 10% KI solution sa titration flask. 10 ml ng tansong solusyon sa asin mula sa isang volumetric flask at 3 ml ng H2SO4 solution (1:4) ay idinagdag doon gamit ang isang pipette. Ang titration flask ay natatakpan ng isang baso ng relo at inilagay sa isang madilim na lugar sa loob ng humigit-kumulang 5 minuto.

) Ang solusyon na naging kayumanggi mula sa liberated iodine ay titrated mula sa isang burette na may solusyon ng sodium thiosulfate hanggang ang kulay ay maging dayami-dilaw. Pagkatapos nito, ang ilang patak ng solusyon ng almirol ay idinagdag at titrated hanggang ang asul na solusyon ay maging walang kulay.

) Ang titration ay isinasagawa ng 3 beses. Ayon sa nakuha na average na halaga ng dami ng sodium thiosulfate, ang nilalaman ng tanso (sa gramo) sa ibinigay na sample ay kinakalkula, habang hindi nalilimutan na isaalang-alang ang dami ng isang aliquot ng solusyon na kinuha para sa titration.

) Kalkulahin ang kamag-anak na error sa pagtukoy

Konklusyon

Ang kahalagahan ng analytical chemistry ay tinutukoy ng pangangailangan ng lipunan para sa analytical na mga resulta, sa pagtatatag ng qualitative at quantitative na komposisyon ng mga sangkap, ang antas ng pag-unlad ng lipunan, ang panlipunang pangangailangan para sa mga resulta ng pagsusuri, pati na rin ang antas ng pag-unlad ng analytical chemistry mismo.

Sipi mula sa isang aklat-aralin sa analytical chemistry ni N.A. Menshutkin, 1897 na isyu: "Pagkatapos na ipakita ang buong kurso ng mga klase sa analytical chemistry sa anyo ng mga problema, ang solusyon nito ay naiwan sa mag-aaral, dapat nating ituro na ang analytical chemistry ay magbibigay ng isang mahigpit na tinukoy na landas para sa naturang solusyon sa Ang katiyakang ito (systematic na paglutas ng mga problema ng analytical chemistry) ay may malaking pedagogical na kahalagahan. Kasabay nito, natututo ang mag-aaral na ilapat ang mga katangian ng mga compound upang malutas ang mga problema, makakuha ng mga kondisyon ng reaksyon, at pagsamahin ang mga ito. Ang buong serye ng mga proseso ng pag-iisip ay maaaring ipahayag bilang mga sumusunod: ang analytical chemistry ay nagtuturo ng kemikal na pag-iisip. Ang pagkamit ng huli ay tila ang pinakamahalaga para sa mga praktikal na pag-aaral sa analytical chemistry."

Listahan ng ginamit na panitikan

1.Alekseev V.N. Qualitative chemical semi-microanalysis na kurso. - M.: Chemistry, 1979. - 584 p.

.Hydrogen sulfide-free na mga pamamaraan ng qualitative semi-microanalysis / sa ilalim ng pangkalahatan. ed. Kreshkova A.P. - M.: Vyssh.shk. 1971. - 222 p.

.Vasiliev V.P. Analytical chemistry: Sa apat na bahagi. - M.: Mas mataas. paaralan, 2004.

.Vasiliev A.M. Koleksyon ng mga problema sa analytical chemistry. - M.: Goshimizdat. - 1985, 275 p.

.Zolotov Yu.A. Mga batayan ng analytical chemistry. aklat. 1. - M.: Mas mataas. paaralan, 2004. - 360 p.

.Lurie Yu.Yu. Handbook ng analytical chemistry. - M.: Chemistry 1971.- 453 p.

.Murashova V.I., Tananaeva A.N., Khovyakova R.F. Qualitative chemical fractional analysis. - M.: Chemistry, 1976. - 279 p.

.Kharitonov Yu.Ya. Analytical chemistry. Analytics 1. Mga pangkalahatang teoretikal na pundasyon. kwalitatibong pagsusuri. - M.: Mas mataas. paaralan, 2001. - 615 p.

Nagtuturo

Kailangan mo ng tulong sa pag-aaral ng isang paksa?

Ang aming mga eksperto ay magpapayo o magbibigay ng mga serbisyo sa pagtuturo sa mga paksang kinaiinteresan mo.
Magsumite ng isang application na nagpapahiwatig ng paksa ngayon upang malaman ang tungkol sa posibilidad ng pagkuha ng konsultasyon.

Kung sa ngayon ay isinasaalang-alang natin ang mga prosesong kemikal kung saan ang apoy ang pinakamahalagang "paraan ng paggawa", ngayon ay bumaling tayo sa mga reaksyon na may pinakamahalaga, gaya ng sinabi ni Hermann Kopp, para sa "wet analysis". Ang mga reaksyong ito ay nailalarawan sa pamamagitan ng katotohanan na sila ay nagpapatuloy pangunahin bilang isang resulta ng kusang pakikipag-ugnayan ng mga sangkap sa mga solusyon. Kasabay nito, ang mga nakikipag-ugnay na sangkap ay kasabay ng parehong "object of labor" at ang "means of labor". Ang mga gawain ng pag-aaral sa kasong ito ay pag-aralan ang reaktibiti ng iba't ibang mga sangkap at pag-aralan ang mga kondisyon para sa kanilang pakikipag-ugnayan. Ang mga resulta ng eksperimentong gawain ay naging mga kinakailangan para sa malawak na generalization at ang paglikha ng mga teorya ng komposisyon ng mga sangkap at ang kanilang mga pagbabago.
Hindi dapat kalimutan na ang mga pangangailangan ng mga likhang kemikal at kalakalan ay may malaking papel sa pag-aaral ng mga reaksyon na isinasagawa ng "basang paraan". Kahit noong sinaunang panahon, ginamit ng mga tao ang pang-amoy, paningin at pagpindot upang masuri ang kalidad ng mga pintura, lebadura, mga gamot. Gayunpaman, parami nang parami ang mga compound na mahalaga para sa kasanayan sa kemikal na lumitaw (halimbawa, lila, maraming gamot, metal), ang kalidad nito ay hindi matukoy sa pamamagitan ng pagpindot, panlasa at kulay. Samakatuwid, ang mga mas tumpak na pamamaraan para sa pagsusuri ng malawakang ginagamit na mga sangkap ay kinakailangan.
Nasa simula ng ating panahon, mas maraming paraan ng pagsusuri ng mga sangkap ang kilala kaysa noong unang panahon. Halimbawa, inilarawan ng Dioscorides, pati na rin si Pliny, ang mga paraan kung saan matatagpuan ang verdigris, na ginagamit sa paggawa ng mga pekeng alahas.
Mula noong sinaunang panahon, natutunan ng mga tao na makilala ang mga likido ("tubig") sa pamamagitan ng kulay, amoy, panlasa. Gayunpaman, na sa unang panahon, sinubukan nilang makahanap ng higit pang layunin na pamantayan para sa pagsusuri ng mga katangian ng mga solusyon. Itinuro ni Hippocrates na ang pinakadalisay (at pinaka maiinom) na tubig ay ang pinakamabilis na lumalamig at nagpapainit. Ang doktor na si Archigen (1st century AD) ay nakilala ang tubig na naglalaman ng alkalis, iron, salts, sulfur. Iminungkahi ni Vitruvius na sumingaw ang tubig, at pagkatapos ay paikliin ito at sa gayon ay "dalisayin" ito mula sa iba't ibang mga impurities.
Noong 1572, inilathala ni Leonard Tourneisser (1530-1596) ang kanyang akdang On Cold, Warm, Mineral and Metallic Waters. Inilarawan ng gawaing ito ang mga pamamaraan para sa pag-aaral ng komposisyon ng iba't ibang tubig, paghahambing ng bigat [mass] ng tubig-ulan at tubig mula sa iba't ibang mapagkukunan, pagsasagawa ng pagsingaw ng tubig at pagkikristal ng pag-ulan, pag-aaral ng pag-ulan kapag pinainit, atbp. Andreas Libavius ​​​(1540-1616) noong 1597 pinag-aralan ang mga gas na inilabas mula sa iba't ibang mineral na tubig. Bilang karagdagan, iminungkahi niya ang mga bagong pamamaraan na naging posible upang patunayan ang nilalaman ng alum, saltpeter o vitriol sa tubig. Ginamit ni Libavy ang juice ng tannins bilang isang reagent para sa pagtuklas ng bakal, at isang solusyon ng tanso para sa pagtukoy ng ammonia.
Noong 1685, inilathala ni Robert Boyle ang aklat na Review of the Natural History of Mineral Waters. Iniulat niya ang mga resulta ng pag-aaral ng mga katangian at komposisyon ng tubig ng iba't ibang mga bukal ng mineral at inilarawan ang mga pamamaraan para sa pag-aaral ng tubig: pagtukoy ng temperatura at density, pag-aaral ng kulay, amoy, epekto sa balat, pagmamasid sa kadaliang mapakilos ng mga particle ng karumihan sa tubig sa ilalim ng mikroskopyo, at ang epekto ng hangin sa tubig. Mga dumi ng metal sa iba't ibang uri ang tubig ay dapat matukoy gamit ang katas ng tannin nuts. Ang katas ay naging itim kung ang tubig ay naglalaman ng bakal. Ang mga dumi ng tanso ay humantong sa pamumula ng solusyon o sa pag-ulan ng isang namuo mula dito. Iminungkahi ni Boyle na pag-aralan ang alkaline na tubig sa pamamagitan ng pagdaragdag ng violet juice sa kanila, na sa parehong oras ay naging berde. Inilarawan ni Friedrich Hoffmann (1660-1742), sa isang aklat na inilathala noong 1703, ang mga pamamaraan para sa pag-aaral ng komposisyon ng tubig, halimbawa, pag-detect ng bakal sa pamamagitan ng pagdaragdag ng tannic acid o isang katas mula sa balat ng oak o pinaghalong apog at pinong dinurog na mga shell (sa sa huling kaso, nangyayari ang pag-ulan). Ang table salt sa tubig ay tinutukoy, ayon kay Hoffmann, gamit ang silver nitrate, sulfur - gamit ang pilak, atbp. Ang pagtuklas ng pinakamahalagang inorganic acid sa simula ng ika-13 siglo. nag-ambag sa isang makabuluhang pagpapabuti sa pagsusuri ng wet-path. Ang mga acid na ito ay naging isang malawakang ginagamit na paraan ng pagsisiyasat ng kemikal ng komposisyon ng iba't ibang mga solusyon. Mga siyentipiko sa ika-13 siglo - Geber, Albert the Great, Raymond Lull, Vitalis de Fourno (1247-1327) - ay kilala na sulpuriko acid(nakuha sa pamamagitan ng pagpainit ng tawas) at nitric acid (nabubuo sa pamamagitan ng pag-init ng pinaghalong alum, tansong sulpate at saltpeter). Sa tulong ng mga acid na ito, posible sa unang pagkakataon na paghiwalayin ang ginto mula sa pilak na "basa", gayundin ang pag-oxidize ng mercury at iron. Mga siyentipiko sa ika-13 siglo alam din nila ang pagkakaroon ng "aqua regia" na tumutunaw sa ginto at asupre, na nakuha mula sa nitric acid at ammonia. Ang mga obserbasyon ng mga proseso ng kemikal na isinagawa sa tulong ng mga inorganikong acid ay nakatulong sa mga siyentipiko na lumikha ng mga pangunahing ideya tungkol sa mga detalye ng kurso ng maraming mga reaksyon. Ang mga ideyang ito ay naging batayan ng mga pamamaraan ng pagsusuri sa wet-path. Ang kaalaman sa mga tampok ng kurso ng naturang mga reaksyon ay mahalaga para sa pang-industriyang kimika at para sa pagpapalawak ng mga ideya tungkol sa mga natural na phenomena.
Ang pag-unlad ng kaalaman sa kemikal ay direktang naiimpluwensyahan ng mga pagtatangka na pag-uri-uriin ang mga metal ayon sa kanilang mga katangian. Ang Paracelsus (1493-1541) ay niraranggo ang mga metal ayon sa rate kung saan nabuo ang mercury ng isang amalgam sa kanila. Sa unang lugar sa hanay na ito ay ginto, na sinusundan ng pilak, tingga, lata, tanso, bakal. Ang mga resultang ito ay may malaking praktikal na kahalagahan. Noong 1617, inihambing ni Angelo Sala ang mga metal sa pamamagitan ng kanilang kakayahang mag-precipitate mula sa mga solusyon ng kanilang mga asin; Ang ulan ay ginamit mula pa noong panahon ng Paracelsus bilang isang mahalagang paraan ng "pang-eksperimentong sining". I. Glauber noong 1649 ay inihambing ang mga metal ayon sa kanilang solubility sa mga acid. Kasunod nito, ang posibilidad ng paghihiwalay ng pilak mula sa mga solusyon nito ay natuklasan sa pamamagitan ng paglubog ng tansong kawad o pagdaragdag ng mga solusyon ng tanso at bakal na mga asin sa isang solusyon ng pilak.
Si Georg Ernst Stahl ay sistematikong pinag-aralan ang "affinity" ng mga metal sa loob ng maraming taon batay sa pagsusuri ng kanilang solubility sa mga acids at ang kanilang iba't ibang displacements mula sa mga solusyon. Inayos ni Stahl ang mga metal, depende sa halaga ng kanilang "affinity", na ipinahayag sa rate ng dissolution sa mga acid, sa sumusunod na hilera: zinc, iron, copper, lead (o lata), mercury, silver, gold. Sinubukan din nina Geoffroy, Bergman, at Guiton de Morveaux na i-systematize ang mga metal ayon sa laki ng kanilang "affinity" at, sa batayan nito, nagsimulang mag-compile ng mga table ng "affinity".
Upang bumuo ng mga bagong eksperimentong pamamaraan at pagbutihin ang mga ideya tungkol sa kurso ng mga reaksyon, kinakailangan din na pag-aralan ang komposisyon at mga katangian ng mga asing-gamot na nabuo sa panahon ng "paglusaw" ng mga metal sa mga acid. Malawakang ginagamit ng Paracelsus ang mga asin ng tanso, tingga, pilak, mercury, antimony at arsenic compound bilang mga therapeutic agent. Gamit ang napakaliit na dosis ng mga sangkap na ito (marami sa mga ito ay lubhang nakakalason), matagumpay na nagamot ng Paracelsus ang mga may sakit. Ang pangangailangan na mag-dose ng mga gamot at suriin ang kanilang kadalisayan ay pinilit ang mga siyentipiko na maghanap ng higit at mas advanced na mga pamamaraan para sa pag-aaral ng mga solusyon ng mga sangkap. Kasabay nito, gumawa ito ng mataas na pangangailangan sa gawain ng mga doktor at parmasyutiko, na, ayon kay Paracelsus, ay dapat na makapaghanda ng mga gamot na lubusang nililinis mula sa mga impurities at epektibo. Naniniwala si Paracelsus na ang alchemist ay nagawang kopyahin ang lahat ng nilikha ng kalikasan. Sinabi niya na kung ang kalikasan ay hindi lumikha ng araw na pumapalit sa gabi, kung gayon ang araw ay kailangang lumikha ng isang tao sa tulong ng "alchemical art."
Inilarawan ni Paracelsus, Andreas Libavius, Angelo Sala, Otto Tahenii, Johann Rudolf Glauber, Robert Boyle ang isang bilang ng mga palatandaan kung saan sinubukan nilang pag-uri-uriin ang iba't ibang mga asin - kulay, lasa, amoy, tiyak na gravity, kristal na hugis at solubility. Noong siglo XVIII. ang pang-eksperimentong pag-aaral ng mga asin ay sumulong nang husto kaya't tinukoy na ni Tachenius ang mga asin bilang mga compound ng mga acid at alkali. Nagbigay si Takheny ng klasipikasyon ng iba't ibang mga eksperimentong pamamaraan ng pananaliksik na umiiral. Nakita niya ang katibayan ng pagkakaroon ng ilang mga sangkap lamang sa mga compound na nabuo sa panahon ng kanilang pakikipag-ugnayan.
Pagsusuri ng "basa na paraan" sa siglo XVII. umabot sa ganoong mataas na antas na ang mga mananaliksik ay sadyang nagsagawa ng mga reaksyon ng pagbuo ng asin at mga reaksyon ng magkaparehong pagpapalitan ng mga asin sa pag-ulan. Malinaw na naunawaan ni Sala, Glauber, Kunkel na bilang isang resulta ng reaksyon ng iba't ibang mga compound, ang mga bagong sangkap ay maaaring lumitaw na may iba't ibang mga katangian kaysa sa mga orihinal. Bukod dito, natutunan ng mga chemist sa oras na iyon na isagawa ang reverse process - upang muling makuha ang mga panimulang sangkap mula sa mga produkto ng reaksyon.
Qualitative at quantitative analysis. Dami Analytical pamamaraan noong ika-18 siglo ay napakahalaga na nagkaroon ng pangangailangan para sa isang malawak na paglalahat ng naipon na materyal. Sinubukan ng maraming chemist na lumikha ng gayong mga paglalahat. Si Thorburn Bergman ay nakabuo ng isang partikular na matagumpay na sistema ng mga pananaw, na nag-ayos ng mga sangkap sa mga grupo depende sa paraan ng kanilang pagsusuri. Nakilala ni Bergman ang dalawang uri ng "basa" na pagsusuri: 1) pagsingaw at fractional crystallization; 2) pagsasagawa ng iba't ibang mga tiyak na reaksyon ng nasuri na mga sangkap (pagkilos sa mga sangkap na may litmus, violet juice, tannin extract, sulfuric acid, oxalic acid, potassium carbonate, lime water, silver nitrate, lead acetate, ethyl alcohol). Inilarawan ni Bergman nang detalyado ang mga paraan ng pagkuha ng lahat ng mga sangkap na ito, ang kanilang mga reaksyon, pati na rin ang mga paraan kung saan isinagawa ang pagsusuri at kung paano maipaliwanag ang mga resulta. Sa isang aklat na naglalarawan sa pagsusuri ng mga mineral na "basa" (1780), sinubukan ni Bergman na i-systematize ang lahat ng mga pamamaraang ito. Mula sa pagpapakilala sa aklat na ito makikita ng isang tao kung gaano kahalaga ang pagsusuri ng mga likido na inookupahan sa "pang-eksperimentong sining" ng panahong iyon. "Sa ating panahon," isinulat ni Bergman, "maaaring matukoy ng sining ng spagyric ang mga nasasakupan ng mga mineral sa tulong ng iba't ibang solusyon. Gayunpaman, dapat itong alalahanin na ang mga pag-aaral ng mineral ay isinasagawa nang "basa" medyo bihira. Upang matukoy ang komposisyon ng mga mineral, mas karaniwan na magsagawa ng isang halo-halong pagsusuri - bahagyang "tuyo", bahagyang "basa". Ang metal ay nakuha sa isang likidong paraan, pagkatapos ay inilabas mula sa solusyon kapag pinainit. Gayunpaman, ang layunin ko ay bumuo ng mga "wet-path" na mga pamamaraan ng pagsusuri na hindi na mangangailangan ng metal na painitin hanggang sa matunaw at maging annealing. Hindi ko nais na maliitin ang kahalagahan ng tuyong paraan ng pananaliksik, ngunit sa eksperimentong pagsasanay ay dapat gumamit ng hindi gaanong matrabaho at pinaka-maaasahang pamamaraan.
Ang pinakamahalagang paraan ng "pang-eksperimentong sining" - pagsusuri ng husay - sa pagtatapos ng ika-19 na siglo. naabot ang isang mataas na antas ng pagiging perpekto. Sa oras na ito, ang quantitative analysis (kabilang ang weight analysis) ay naging isang malawakang ginagamit at medyo mahusay na binuo na paraan ng pananaliksik. Ito ay pinadali ng mga gawa ng maraming chemists sa France, Germany, England, Sweden at Russia. Ang quantitative analysis bilang isang ganap na paraan ng pananaliksik ay ipinakilala sa agham ng isa sa mga tagapagtatag ng modernong kimika, si A. Lavoisier.
Kahit na noong sinaunang panahon, ang mga kaliskis ay ginagamit sa paggawa ng mga gamot, sa metalurhiya at iba pang mga likhang kemikal. Siyempre, ang mga kaliskis ay malawakang ginagamit din sa eksperimentong pagsasanay. Maraming mga chemist ang nagbigay pansin sa pag-aaral ng dami ng komposisyon ng mga reactant. Lemery, Kunkel, Wilson (sa The Course praktikal na kimika» 1746), at kalaunan ay binigyang-diin ni Marggraf, Black, Bergman at iba pang mga siyentipiko ang kahalagahan ng pagbibilang ng komposisyon ng mga sangkap na kasangkot sa mga reaksyon. Noong ika-17 siglo ginawa ang gayong mga pagpapasiya, ngunit paminsan-minsan kaysa sa sistematikong paraan. Sa paglipas lamang ng panahon, malawakang ginagamit ang mga pamamaraan ng pagsusuri sa dami. Bukod dito, lalo itong kapansin-pansin sa mga eksperimento sa pagtatasa ng gas, kung saan ang mga bahagi ng hangin, ang density ng mga gas, ang halaga carbon dioxide inilabas mula sa carbonates, atbp.
Sa huling ikatlong bahagi ng siglo XVIII. Ang pag-unlad ay lalong kapansin-pansin sa mga pamamaraan ng quantitative analysis, higit sa lahat dahil sa gawain ni Antoine Laurent Lavoisier (1743-1794). Gamit ang pagtimbang bilang paraan ng pagkontrol at pananaliksik, kinumpirma ni Lavoisier ang batas ng konserbasyon ng timbang (mass): pinatunayan niya sa pamamagitan ng mga halimbawa na ang kabuuang timbang (mass) ng mga sangkap na kasangkot sa proseso ng kemikal ay pare-pareho, anuman ang paraan ng prosesong ito. . Ang gawain ng iba pang mga chemist, na naglalayong mapabuti ang mga pamamaraan ng quantitative analysis sa mga solusyon, na humantong sa simula ng ika-19 na siglo. sa isang makabuluhang pagtaas sa antas ng kaalaman sa kemikal.
Si Carl Friedrich Wenzel (1740-1793) sa kanyang aklat na "The Doctrine of Affinity" (1777) ay tumpak na inilarawan ang komposisyon ng higit sa 200 mga asin. Gayunpaman, ang kanyang trabaho ay hindi pumukaw ng interes sa mga chemist. Ang parehong nangyari sa gawain ni Jeremiah Benjamin Richter (1762-1807), na natuklasan ang batas ng neutralisasyon at itinatag ang doktrina ng stoichiometry. Naakit lamang ng aklat ni Richter ang atensyon ng mga chemist nang muling kalkulahin ni Ernst Gottfried Fischer noong 1801 at dinala ang mga resulta ng mga eksperimento ni Richter sa halaga ng kabuuang katumbas - ang katumbas na bigat ng "sulfuric acid", na kinuha na katumbas ng 100. Ngunit ang mga gawa ni Richter ay lalong malawak. na kilala pagkatapos ni Claude Louis Berthollet (1748-1822) ay nagsama ng isang talaan ng mga katumbas na timbang kaya pinagsama-sama sa isang apendiks sa kanyang aklat na Essays on Chemical Statics (1803) at ginamit ito sa panahon ng kontrobersya sa batas ng pananatili ng komposisyon ng mga compound. Ang batas ng katatagan ng komposisyon sa kurso ng kontrobersyang ito (1801-1808) ay inaprubahan ni Jean Louis Proust (1755-1826), pagkatapos ay ipinaliwanag ni John Dalton sa liwanag ng kanyang atomistic na mga ideya at ang batas ng simpleng maramihang mga ratio na natuklasan ni siya noong 1803. Ang quantitative analysis na "basa" ay nakakuha ng malaking kahalagahan bilang isang "tool" sa kemikal na eksperimento na ang mga resulta na nakuha sa pamamaraang ito ay naghanda sa pagtuklas ng pinakamahahalagang batas ng kimika.
Kahit na ang "pang-eksperimentong sining" ay matagal nang napatunayang mabunga para sa pag-unlad ng mga crafts at pagpapabuti ng mga konsepto ng natural na agham, kahit na sa pagtatapos ng ika-18 siglo, bilang panuntunan, walang mga laboratoryo na may mahusay na kagamitan. Sa mga unibersidad sa Germany, nakatuon ang pansin sa pag-aaral ng teknolohiya at humanidades. Ang mga unang laboratoryo kung saan ang mga mag-aaral ay maaaring makabisado ang "sining ng pagsusuri ng kemikal" ay itinakda ni Wigleb sa Langensalza at ni Trommsdorf sa Erfurt. Si Priestley at Cavendish sa England ay nagtrabaho sa kanilang sariling mga pribadong laboratoryo, si Scheele sa Sweden ay nagsagawa ng mga eksperimento sa lugar ng isang parmasya, kung saan siya ay nagtrabaho bilang isang katulong sa parmasyutiko.
Nagsimulang umusbong ang iba't ibang akademya at siyentipikong lipunan sa mga bansang Europeo mula noong ika-16 na siglo. Sinuportahan nila ang pananaliksik sa kemikal sa pamamagitan ng pagbibigay sa mga siyentipiko ng mga pondo, lugar, at kagamitan. Ang mga akademya at siyentipikong lipunan, naman, ay nakatanggap ng suporta ng estado. Noong 1560, itinatag ang Academy of the Secrets of Nature sa Naples, noong 1603 sa Roma - ang Academy of the Lynx-eyed (dei Linci), noong 1657 sa Florence - ang Academy of Experiment (del Cimento). Noong 1663 itinatag ang Royal Society sa London, noong 1666 ang Academy of Sciences sa Paris, noong 1700 ang Society of Science sa Berlin, noong 1713 ang Royal Spanish Academy sa Madrid, noong 1724 ang Academy of Sciences sa Petersburg. Ngunit lahat ng ito mga organisasyong pang-agham hindi ganap na matugunan ang mabilis na lumalagong mga pangangailangan ng teorya at praktika ng pagbuo ng eksperimento sa kemikal.
Lamang mula sa ikalawang ikatlong ng siglo XIX. ang mga pamahalaan ng iba't ibang bansa, alinsunod sa mga kinakailangan ng rebolusyong pang-industriya at mga pangangailangan ng agrikultura, ay nagsimulang maglaan ng medyo makabuluhang halaga para sa mga kagamitan ng mga laboratoryo ng kemikal. Ngunit nangyari lamang ito pagkatapos na malinaw na maunawaan ng mga tao na ang pag-unlad lamang ng teorya at kasanayan ng eksperimento ay humahantong sa pag-unlad ng kaalaman sa natural na agham at paggawa ng kemikal.

Ipadala ang iyong mabuting gawa sa base ng kaalaman ay simple. Gamitin ang form sa ibaba

Ang mga mag-aaral, nagtapos na mga estudyante, mga batang siyentipiko na gumagamit ng base ng kaalaman sa kanilang pag-aaral at trabaho ay lubos na magpapasalamat sa iyo.

Naka-host sa http://www.allbest.ru/

AThakbang

Mula noong sinaunang panahon, sinubukan ng mga tao ang mga katangian at pagiging angkop ng pagkain (karne, gulay, prutas, atbp.), gamit ang mga katangian ng organoleptic - kulay, amoy, panlasa, atbp. Sa kasalukuyan, iba't ibang mga kemikal, pisikal at physico-chemical na pamamaraan malawakang ginagamit ang pagsusuri. Sa ngayon, ang Pharmacopoeia ay nagbibigay ng organoleptic properties para sa karamihan ng mga gamot. Gayunpaman, sa pagpapatunay ng pagiging tunay at pagiging angkop ng isang gamot, ang kagustuhan ay ibinibigay sa paggamit ng iba't ibang mga reaksiyong kemikal na ginagamit sa analytical chemistry. Ang analytical chemistry ay nahahati sa dalawang bahagi: a) qualitative analysis b) quantitative analysis.

Ang pagsusuri ng husay ay nagbibigay-daan sa iyo upang matukoy kung alin mga elemento ng kemikal binubuo ang sample ng pagsubok, anong mga ion, functional group o molekula ang kasama sa komposisyon nito. Kapag sinusuri ang hindi kilalang mga sangkap, ang pagsusuri ng husay ay palaging nauuna sa pagsusuri ng dami.

Depende sa komposisyon ng bagay na pinag-aaralan, mayroong:

Pagsusuri ng mga inorganikong sangkap, na kinabibilangan ng pagtuklas ng mga cation at anion;

Pagsusuri ng mga organikong sangkap, na kinabibilangan ng:

a) pagtatasa ng elemento - pagtuklas at pagpapasiya ng mga elemento ng kemikal;

b) functional analysis - pagpapasiya ng mga functional na grupo na binubuo ng ilang mga elemento ng kemikal at pagkakaroon ng ilang mga katangian;

c) molecular analysis - pagtuklas ng mga indibidwal na kemikal na compound. Kaya, ang pangunahing gawain ng pagsusuri ng husay ay ang pagtuklas ng kaukulang mga cation, anion, functional group, molekula, atbp sa sample ng pagsubok. sample. Ang mga gawain at pamamaraan ng quantitative analysis ay tinalakay nang detalyado sa "Methodological Manual on Quantitative Analysis for Students of the Faculty of Pharmacy".

PApplication ng Qualitative Analysis sa Pharmacy

Ang iba't ibang paraan ng pagsusuri ng husay ay malawakang ginagamit upang suriin at suriin ang kalidad ng mga gamot. Qualitative chemical reactions sa paggamit ng pharmaceutical analysis

upang matukoy ang pagiging tunay ng sangkap na panggamot;

upang subukan ang kadalisayan at ang pagkakaroon ng mga impurities;

para sa pagkakakilanlan ng mga indibidwal na sangkap sa mga produktong panggamot na binubuo ng ilang mga sangkap.

Opagkakakilanlan at pagsubok sa kadalisayan ng mga parmasyutiko

Upang matukoy ang pagiging tunay ng gamot sa pag-aaral, ang mga analytical na reaksiyong kemikal ay isinasagawa, at, kung kinakailangan, ang mga kaukulang physico-chemical constants (boiling point, melting point, atbp.) ay sinusukat.

Ang pagsusuri ng mga sangkap na electrolytes sa may tubig na mga solusyon ay nabawasan sa pagpapasiya ng mga cation at anion.

Ang pagkilala sa karamihan ng mga organikong sangkap na panggamot ay isinasagawa gamit ang mga tiyak na reaksyon, na batay sa mga kemikal na katangian ng mga functional na grupo na bumubuo sa kanilang komposisyon. Ang pangunahing kinakailangan para sa mga reaksyong ito ay sapat na sensitivity na may paggalang sa mga ion o functional group na tinutukoy at isang mataas na rate ng kanilang paglitaw.

Mga Pagsusuri sa Kadalisayan at Mga Limitasyon sa Karumihan

Ang pamantayan para sa kadalisayan ng isang nakapagpapagaling na sangkap ay ang kawalan ng ilang mga dumi at isang limitadong halaga ng iba. Ang mga impurities ay maaaring nahahati sa dalawang grupo: 1) mga impurities na masamang nakakaapekto sa pharmacological action ng gamot; 2) mga impurities na hindi nakakaapekto sa pharmacological action, ngunit binabawasan ang nilalaman ng aktibong sangkap sa paghahanda. Para sa unang pangkat ng mga impurities na negatibong nakakaapekto sa pharmacological action ng gamot, ang pagsusuri ay dapat na negatibo. Ang pangalawang pangkat ng mga impurities ay hindi nakakaapekto sa pharmacological effect at maaaring naroroon sa paghahanda sa maliit na dami. Ang listahan ng mga tagapagpahiwatig at pamantayan para sa nilalaman ng mga impurities na ito ay ipinakita sa nauugnay na panitikan.

Mpamamaraan ng pagsusuri ng husay

Sa mga kemikal na pamamaraan ng pagsusuri ng husay, ginagamit ang mga reaksyong analitikal ng husay. Sa tulong ng naturang mga reaksyon, ang nais na elemento ng kemikal o functional group ay na-convert sa isang tambalan na may isang bilang ng mga katangian ng katangian: kulay, amoy, estado ng pagsasama-sama. Ang sangkap na ginagamit upang magsagawa ng isang qualitative analytical reaction ay tinatawag na reagent o reagent. Ang mga pamamaraan ng kemikal ay nailalarawan sa pamamagitan ng mataas na selectivity, kadalian ng pagpapatupad, pagiging maaasahan, ngunit ang kanilang sensitivity ay hindi masyadong mataas: 10-5 - 10-6 mol / l. Sa mga kaso kung saan kailangan ang mas mataas na sensitivity, ginagamit ang physicochemical o pisikal na pamamaraan ng pagsusuri. Ang mga pisikal na pamamaraan ay batay sa pagsukat ng isang tiyak na pisikal na parameter ng system, na nakasalalay sa nilalaman ng bahagi. Halimbawa, sa qualitative spectral analysis, ang emission spectra ay ginagamit, dahil ang bawat kemikal na elemento ay may katangian na emission spectrum para dito. Sa spectrum ng emission, ang inert chemical element na helium ay unang natuklasan sa araw, at pagkatapos ay natuklasan sa lupa. Gumagamit ang qualitative luminescent analysis ng luminescent emission spectra na katangian ng isang indibidwal na substance. Sa physicochemical na pamamaraan ng pagsusuri, ang kaukulang kemikal na reaksyon ay unang ginanap, at pagkatapos ay ang ilang pisikal na paraan ay ginagamit upang pag-aralan ang nagresultang produkto ng reaksyon.

Sa tulong ng mga pisikal at physico-kemikal na pamamaraan ng pagsusuri, ang parehong pagsusuri ng husay at pagsusuri sa dami ay madalas na isinasagawa. Ang paggamit ng mga pamamaraang ito ay kadalasang nangangailangan ng paggamit ng mga mamahaling kagamitan. Samakatuwid, sa pagsusuri ng husay, ang mga pisikal at physicochemical na pamamaraan ng pagsusuri ay hindi ginagamit nang kasingdalas ng mga pamamaraang kemikal. Kapag nagsasagawa ng isang qualitative chemical analysis, isang tiyak na halaga ng isang substance ang kailangan. Depende sa dami ng sangkap na kinuha para sa pagsusuri, ang mga pamamaraan ng pagsusuri ay nahahati sa macromethods, semimicromethods, micromethods at ultramicromethods of analysis. Sa macroanalysis, 0.5 - 1.0 g ng isang sangkap o 20 - 50 ml ng isang solusyon ang ginagamit. Ang pagsusuri ay isinasagawa sa maginoo test tubes, beakers, flasks, ang precipitates ay pinaghihiwalay sa pamamagitan ng pagsasala sa pamamagitan ng mga filter, tulad ng papel. Sa microanalysis, bilang isang panuntunan, mula 0.01 hanggang 0.001 g ng isang sangkap o mula 0.05 hanggang 0.5 ml ng isang solusyon ay ginagamit, ang mga reaksyon ay isinasagawa sa pamamagitan ng drop o microcrystalloscopic na paraan. Ang semi-microanalysis ay sumasakop sa isang intermediate na posisyon sa pagitan ng macromethods at micromethods. Para sa pagsusuri, kadalasan mula 0.01 hanggang 0.1 g ng dry matter o 0.5 - 5.0 ml ng solusyon ang ginagamit. Ang mga analytical na reaksyon ay karaniwang isinasagawa sa mga conical test tubes, ang dosing ng solusyon ay isinasagawa gamit ang isang dropper. Ang paghihiwalay ng solid at likidong mga phase ay isinasagawa gamit ang isang centrifuge.

MULA SAmga paraan upang maisagawa ang mga analytical reaction

Ang mga analytical na reaksyon ay isinasagawa sa pamamagitan ng "tuyo" at "basa" na mga pamamaraan. Sa unang kaso, ang nasuri na sample at ang analytical reagent ay kinuha sa solid state at, bilang panuntunan, pinainit sa isang mataas na temperatura. Kasama sa mga reaksyong ito ang:

1. Reaksyon ng kulay ng apoy. Ang mga pabagu-bagong asin ng ilang mga metal sa isang platinum wire ay ipinapasok sa bahaging iyon ng apoy ng burner na hindi kumikinang, at ang kulay ng apoy ay sinusunod sa isang katangian na kulay.

Fig. 2. Ang reaksyon ng pagbuo ng "perlas" ng borax Na2B4O7 o ammonium at sodium hydrophosphate NaNH4HPO4. Ang isang maliit na halaga ng isa sa mga asing-gamot na ito ay pinagsama sa mata ng isang platinum wire upang bumuo ng isang vitreous mass na kahawig ng isang perlas (perlas). Pagkatapos, ilang butil ng analyte ang inilapat sa mainit na perlas at muling dinala sa apoy ng burner. Sa pamamagitan ng pagbabago ng kulay ng mga perlas, ang isang konklusyon ay ginawa tungkol sa pagkakaroon ng kaukulang elemento ng kemikal.

3. Mga reaksyon ng pagsasanib na may mga tuyong sangkap: (Na2CO3; KClO3; KNO3, atbp.) upang makakuha ng mga partikular na kulay na produkto.

Ang mga reaksyon na ginagawa sa pamamagitan ng "tuyo" na pamamaraan ay pantulong na kalikasan at ginagamit para sa mga paunang pagsusuri. Ang mga reaksyon na isinagawa ng "basa" na pamamaraan (sa solusyon) ay ang mga pangunahing sa pagsusuri ng husay.

Ang mga reaksyon na isinasagawa sa paraang "basa" ay dapat na sinamahan ng isang "panlabas" na epekto:

pagbabago ng kulay ng solusyon

ang pagbuo o paglusaw ng isang namuo,

pagpapalabas ng gas, atbp.

Hsensitivity at specificity ng analytical reactions

Sa isang pagsusuri ng husay, ang mga reaksiyong kemikal ay nailalarawan sa pamamagitan ng mga sumusunod na parameter: a) pagtitiyak at pagkapili. b) pagiging sensitibo. Ang isang tiyak na reaksyon ay isa na maaaring magamit upang matukoy ang pagkakaroon ng isang tiyak na ion sa pagkakaroon ng iba pang mga ion. Ang isang halimbawa ng isang tiyak na reaksyon ay ang pagbubukas ng mga ion sa pamamagitan ng pagkilos ng isang malakas na solusyon sa alkali kapag pinainit:

Kung mayroong mga ammonium ions sa nasuri na sample, pagkatapos ay ang gaseous ammonia ay inilabas sa panahon ng pag-init, na madaling matukoy ng amoy o ng pagbabago sa kulay ng pulang litmus paper. Ang reaksyong ito ay tiyak; walang ibang mga ion ang nakakasagabal dito.

Ilang mga tiyak na reaksyon ang kilala sa pagsusuri ng husay, samakatuwid, ang mga reaksyon ay ginagamit na maaaring isagawa lamang kapag walang mga ion sa nasuri na solusyon na nakakasagabal sa nais na reaksyon. Ang isang pumipili na reaksyon ay tinatawag na isang reaksyon, kung saan kailangan mo munang alisin mula sa solusyon ang mga ion na nakakasagabal sa nais na reaksyon ng husay. Halimbawa, ang isang pharmacopoeial qualitative reaction sa K + ions ay ang pagkilos ng isang solusyon ng acidic sodium tartrate:

Kung mayroong mga potassium ions sa nasuri na sample, ang isang puting precipitate ng acidic potassium tartrate ay nabuo. Ngunit ang eksaktong parehong epekto ay ibinibigay ng mga ion:

Samakatuwid, ang mga ammonium ions ay nakakasagabal sa pagpapasiya ng mga potassium ions. Samakatuwid, bago matukoy ang mga potassium ions, ang mga ammonium ions ay dapat alisin. Ang mahusay na pagganap ng mga piling reaksyon ay posible kung ang mga ion na nakakasagabal sa pagpapasiya ng isang ibinigay na ion o sangkap ay aalisin mula sa solusyon. Kadalasan, para dito, ang sistema ay pinaghihiwalay (sa isang namuo at isang solusyon) upang ang ion na tinutukoy at ang ion na nakakasagabal dito ay nasa iba't ibang parte mga sistema.

Ang sensitivity ng isang reaksyon (reagent) ay isang sukatan ng kakayahan ng isang reagent na makabuo ng isang maaasahang detectable analytical effect sa ion na tinutukoy. Kung mas maliit ang dami ng isang substance na maaaring matukoy gamit ang isang tiyak na reaksyon, mas sensitibo ito. Samakatuwid, kapag pumipili ng mga reaksyon para sa pagtuklas ng iba't ibang mga ion, kinakailangang malaman ang dami ng katangian ng sensitivity ng reaksyon. Ang mga quantitative na katangian ng sensitivity ng reaksyon ay ang opening minimum (ang minimum na nakita), ang detection limit at ang limiting dilution.

Ang pinakamaliit na halaga ng isang sangkap o mga ion na maaaring matukoy gamit ang isang partikular na reaksyon sa ilalim ng ilang mga kundisyon ay tinatawag na pinakamababang natuklasan. Ang halagang ito ay napakaliit, ito ay ipinahayag sa micrograms, iyon ay, sa ika-milyong bahagi ng isang gramo, at tinutukoy ng letrang Griyego na g (gamma); 1g = 0.000001g = 10-6g.

Sa mungkahi ng terminological na komisyon na IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry), upang makilala ang pinakamababang nilalaman na maaaring matukoy ng pamamaraang ito, inirerekumenda ko ang paggamit ng termino - ang hangganan ng kahulugan. Kaya, ang hangganan ng kahulugan ay ang pinakamaliit na nilalaman bahagi, kung saan, gamit ang pamamaraang ito, ang pagkakaroon ng natukoy na bahagi ay natutukoy na may ibinigay na posibilidad ng kumpiyansa na 0.9. Halimbawa, ang Сmin 0.9= 0.01 µg ay nangangahulugan na ang 0.01 µg ng isang substance ay tinutukoy ng pamamaraang ito na may antas ng kumpiyansa na 0.9. Ang posibilidad ng kumpiyansa ay tinutukoy ng "p", pagkatapos ay sa pangkalahatang pananaw ang hangganan ng kahulugan ay dapat tukuyin ng mga sumusunod: Cmin p.

Dapat alalahanin na ang sensitivity ng isang reaksyon ay hindi mailalarawan lamang ng ganap na dami ng isang sangkap. Mahalaga rin ang konsentrasyon ng mga ion o sangkap sa solusyon. Ang pinakamababang konsentrasyon ng mga ion o mga sangkap kung saan maaari silang matukoy gamit ang isang ibinigay na reaksyon ay tinatawag na limiting concentration. Sa analytical practice, ginagamit ang reciprocal ng limiting concentration, na tinatawag na "limiting dilution". Ang quantitative limit dilution (h) ay ipinahayag ng ratio:

kung saan ang V (r-ra) ay ang dami ng pinaka-dilute na solusyon (sa ml) na naglalaman ng 1 g ng substance o mga ion na bubuksan. Halimbawa, para sa isang reaksyon sa mga iron ion gamit ang potassium thiocyanate, ang limitasyon ng dilution ay 1:10,000. Nangangahulugan ito na kapag nag-dilute ng solusyon na naglalaman ng 1 g ng mga iron ions sa dami ng 10000 ml (10 l), posible pa rin ang pagtuklas ng Fe3 + ions gamit ang reaksyong ito.

Ang sensitivity ng mga reaksyon ay higit sa lahat ay nakasalalay sa mga kondisyon ng kanilang pagpapatupad (pH ng solusyon, pagpainit o paglamig, ang paggamit ng mga non-aqueous solvents, atbp.). Ang sensitivity ng mga reaksyon ay apektado din ng mga dayuhang ions, na sa karamihan ng mga kaso ay naroroon sa nasuri na solusyon.

Ang pagsusuri ng husay ng sample ng pagsubok ay karaniwang isinasagawa ng sumusunod na dalawang pamamaraan:

a) fractional analysis;

b) sistematikong pagsusuri.

Ang fractional analysis ay ginagamit upang matukoy ang nais na mga ion sa pagkakaroon ng iba pang mga ion. Dahil kakaunti ang mga partikular na reaksyon na nagpapahintulot sa pagtuklas ng isang partikular na ion sa pagkakaroon ng anumang iba pang mga ion, sa fractional analysis, maraming mga qualitative reaction ang isinasagawa pagkatapos ng pretreatment ng nasuri na sample na may mga reagents na namuo o nagtatakip ng mga ion na nakakasagabal sa pagsusuri. . Isang makabuluhang kontribusyon sa teorya at praktika ng fractional analysis ang ginawa ni N.A. Tananaev. Ang mga analytical na reaksyon na ginagamit sa fractional analysis ay tinatawag na fractional reactions.

Kapag pumipili at nagsasagawa ng mga fractional na reaksyon, kinakailangan:

piliin ang pinaka-espesipikong reaksyon upang makita ang nasuri na ion;

alamin mula sa literatura o eksperimental kung aling mga cation, anion o iba pang compound ang nakakasagabal sa napiling reaksyon;

itatag ang presensya sa nasuri na sample ng mga ion na nakakasagabal sa napiling reaksyon;

pumili, ginagabayan ng data ng sanggunian, isang reagent na nag-aalis o nagtatakip ng mga naturang ion at hindi tumutugon sa mga nasuri na ion.

Bilang halimbawa, isaalang-alang ang isang fractional na Ca2+ detection reaction gamit ang pinakakaraniwang ginagamit na Ca2+ detection reaction - ang reaksyon na may ammonium oxalate (NH4)2C2O4:

Ca2++ C2O42? = CaС2O4v. Ang sample ay naglalaman ng Fe2+ at Ba2+ ions, na bumubuo rin ng water-insoluble oxalates. Ito ay kilala mula sa data ng panitikan na maraming mga ion ng d-elemento, pati na rin ang s2-elemento (Sr2+, Ba2+), ang nakakasagabal sa reaksyon sa mga oxalates. Ang bakal (II) ay maaaring alisin sa pamamagitan ng pagkilos ng ammonia sa anyo ng Fe (OH) 2 (PR = 7.9 10-16). Sa ilalim ng mga kundisyong ito, ang mga ion ng Ca2+ ay hindi mamumuo, dahil ang Ca(OH)2 ay isang matibay na base, medyo natutunaw sa tubig. Sa pagkakaroon ng mga oxalates, ang Fe2+ ay halos ganap na namuo ng Fe(OH)2, at ang Ca2+ ay tutugon sa C2O42?. Upang alisin ang Ba2+, ipinapayong gamitin ang pagkilos ng mga sulfate, dahil ang CaSO4 ay medyo natutunaw sa tubig. Ang pamamaraan para sa pagsasagawa ng fractional reaction para sa pagtukoy ng Ca2+ ions ay ang mga sumusunod. Ang solusyon sa ammonia (hanggang pH 8-9) at (NH4)2SO4 na solusyon ay idinagdag sa solusyon sa pagsubok. Ang resultang Fe(OH)3 at BaSO4 precipitates ay sinala. Idagdag ang (NH4)2C2O4 sa filtrate. Ang hitsura ng isang puting precipitate ng CaC2O4 ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng Ca2+ ions sa nasuri na sample. Ang sistematikong pagsusuri ay ang pagsusuri ng pinag-aralan na pinaghalong mga ion sa pamamagitan ng paghahati sa mga ito sa ilang mga pangkat na analitikal. Ang mga ion ng isang tiyak na pangkat ng analitikal ay pinaghihiwalay mula sa solusyon sa pamamagitan ng pagkilos ng isang reagent ng grupo. Ang pangkat na reagent ay dapat na quantitatively precipitate ang mga ion ng kaukulang analytical group, at ang labis ng pangkat reagent ay hindi dapat makagambala sa pagpapasiya ng mga ion na natitira sa solusyon. Ang resultang precipitate ay dapat na natutunaw sa mga acid o iba pang reagents upang matukoy ang mga ions na nasa precipitate.

Xmga kemikal na reagents at gumana sa kanila

Ang mga kemikal na reagent ay mga sangkap na ginagamit para sa mga reaksiyong kemikal. Ayon sa antas ng kadalisayan at layunin, ang mga sumusunod na kategorya ng mga reagents ay nakikilala:

1) espesyal na kadalisayan (ultra-high na paglilinis), (espesyal na kadalisayan)

2) chemically pure (“chemically pure”),

3) dalisay para sa pagsusuri ("analytical grade"),

4) malinis (“h.”),

5) mga produktong teknikal na nakabalot sa maliliit na lalagyan ("teknikal").

Ang mga high purity reagents ay inihanda para sa mga espesyal na layunin; ang kanilang kadalisayan ay maaaring maging lubhang mataas.

Ang kadalisayan ng mga reagents ng iba't ibang mga kategorya ay kinokontrol ng GOST at mga teknikal na kondisyon (TU), ang mga numero nito ay ipinahiwatig sa mga label. Ipinapahiwatig din ng mga label na ito ang nilalaman ng mga pangunahing dumi.

Ang mga reagents ay nahahati din depende sa kanilang komposisyon at layunin. Sa pamamagitan ng komposisyon, ang mga reagents ay nahahati sa mga sumusunod na grupo:

a) mga inorganic na reagents,

b) mga organikong reagents,

c) mga reagent na may label na radioactive isotopes, atbp.

Ang mga organikong analytical reagents, complexones, fixans, pH indicator, pangunahing mga pamantayan, solvents para sa spectroscopy, atbp. ay nakahiwalay ayon sa kanilang nilalayon na paggamit. Ang layunin ng mga reagents ay madalas na ipinahiwatig sa mga label, na kung minsan ay nagpapahiwatig din ng ilang iba pang impormasyon, lalo na sa kaso ng mga organikong sangkap. Ang buong nakapangangatwiran na pangalan, pangalan sa maraming wika, formula, molar mass, melting point o iba pang katangian ay ipinahiwatig, pati na rin ang batch number at petsa ng isyu. Kapag nagtatrabaho sa mga kemikal na reagents, ang kanilang toxicity ay dapat isaalang-alang at ang mga regulasyon sa kaligtasan ay dapat sundin.

Ang lahat ng trabaho na may puro solusyon ng mga acid, alkalis, ammonia, hydrogen sulfide, pati na rin ang mga organic solvents ay isinasagawa sa isang fume hood.

Kapag nagtatrabaho sa mga acid at alkalis, dapat mong tandaan ang mga patakaran para sa maingat na paghawak sa kanila. Kung ito ay madikit sa balat ng tao, maaari itong magdulot ng paso, at kung ito ay madikit sa damit, maaari itong makapinsala.

Kapag nagpapalabnaw ng puro sulfuric acid, maingat na ibuhos ang acid sa tubig, at hindi kabaliktaran.

Hugasan nang maigi ang iyong mga kamay pagkatapos magtrabaho sa laboratoryo.

Upang Qualitative analysis ng mga inorganic na sangkap

Ang pagsusuri ng husay ng mga inorganic na sangkap ay ginagawang posible upang maitaguyod ang husay na komposisyon ng parehong mga indibidwal na sangkap at pinaghalong, pati na rin upang matukoy ang pagiging tunay (authenticity) ng isang produktong parmasyutiko at ang pagkakaroon ng mga impurities sa loob nito. Ang qualitative analysis ng mga inorganic na substance ay nahahati sa cation analysis at anion analysis.

Upang Qualitative analysis ng mga cation

Mayroong ilang mga pamamaraan para sa sistematikong pagsusuri ng mga cation, depende sa paggamit ng mga reagents ng grupo:

a) paraan ng sulfide (hydrogen sulfide), mga pangkat reagents kung saan ay hydrogen sulfide at ammonium sulfide (talahanayan 1);

b) paraan ng ammonia-phosphate, reagent ng grupo - isang halo ng (NH4)2HPO4 + NH3 (talahanayan 2);

c) paraan ng acid-base, mga reagents ng grupo - mga acid (HCl, H2SO4), mga base (NaOH, KOH, NH3 H2O) (talahanayan 3).

Talahanayan 1 Pag-uuri sa pamamagitan ng paraan ng sulfide

numero ng pangkat	Reagent ng pangkat
		Li+; Na+; K+; NH4+
	Ang (NH4)2CO3 + NH3 + NH4Cl Carbonates ay hindi natutunaw sa tubig	(Mg2+); Ca2+; Sr2+; Ba2+
	Ang (NH4)2S + NH3 + NH4Cl Sulfides ay hindi natutunaw sa tubig, ammonia, ngunit natutunaw sa HCl.	Ni2+; Co2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+; Mn2+; Zn2+
	Ang H2S + HCl Sulfides ay hindi natutunaw sa HCl.	Cu2+; CD2+; Bi3+; Hg2+; As3+; Bilang5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+
	Ang HCl Chloride ay hindi matutunaw sa tubig at mga acid	Ag+; Pb2+; Hg22+

Talahanayan 2 Ammonium - pag-uuri ng pospeyt ng mga cation

numero ng pangkat	Reagent ng pangkat
	(NH4)2HPO4 + NH3. Phosphates ay hindi matutunaw sa tubig at ammonia	Mg2+; Ca2+; Sr2+; Ba2+;Mn2+; Fe2+; Fe3+; Al3+; Cr3+;Bi3+; Li+
	Ang mga Phosphate ay natutunaw sa ammonia upang bumuo ng ammonia	Cu2+; CD2+; Hg2+; Co2+; Ni2+; Zn2+
	HNO3. Ang mga cation ay na-oxidized sa mas mataas na estado ng oksihenasyon	As3+; Bilang5+; Sb3+; Sb5+; Sn2+; Sn4+
	HCl. Ang mga chloride ay hindi matutunaw sa tubig at mga acid	Ag+; Pb2+; Hg22+

Talahanayan 3 Acid - pangunahing pag-uuri ng mga cation

numero ng pangkat	Reagent ng pangkat
	Hindi. Ang mga chloride, sulfate at hydroxides ay natutunaw sa tubig
	Ang HCl Chloride ay hindi matutunaw sa tubig at mga acid.	Ag+; Pb2+; Hg22+
	H2SO4 Sulphate ay hindi matutunaw sa tubig, acids at alkalis.	Ca2+; Sr2+; Ba2+
	Ang NaOH Hydroxides ay hindi matutunaw sa tubig, natutunaw sa parehong mga acid at alkali.	Zn2+; Al3+; Cr3+; Sn2+; Sn(IV); Bilang(III); Bilang(V);
	Ang NaOH Hydroxides ay hindi matutunaw sa tubig, ammonia at alkalis.	Mn2+; Mg2+; Fe2+; Fe3+; Bi3+; Sb(III); Sb(V)
	Ang NH3 Hydroxides ay hindi natutunaw sa tubig, labis na alkali, natutunaw sa ammonia, bumubuo ng ammonia.	Cu2+; CD2+; Ni2+; Co2+; Hg2+

Sa pagsasanay sa parmasyutiko, ang paraan ng acid-base ay mas madalas na ginagamit, batay sa iba't ibang solubility ng hydroxides at ilang mga asing-gamot na nabuo ng mga cation na ito (chlorides, sulfates) (talahanayan 3).

Ang sistematikong pagsusuri ay nagsisimula sa mga paunang pagsusuri, na kadalasang isinasagawa sa tuyong ruta (tingnan ang pahina 3). Pagkatapos ang sample ay natunaw at ang mga indibidwal na cations (NH4+, Fe2+, Fe3+, atbp.) ay tinutukoy, kung saan ang mga tiyak na qualitative na reaksyon ay kilala. Pagkatapos nito, ang mga kasyon ng mga grupo 2–6 ay nauuna sa anyo ng mga hydroxides at mga pangunahing asin, na kumikilos sa magkahiwalay na bahagi ng K2CO3 o Na2CO3 na solusyon, at ang mga Na + ions ay matatagpuan sa filtrate (kung K2CO3 kumilos) at K + (kung Na2CO3 kumilos). Pagkatapos, sa isang hiwalay na bahagi ng solusyon, ang pangalawang analytical na grupo ay namuo, na kumikilos sa isang solusyon ng hydrochloric (hydrochloric) acid. Ang mga cation ng III analytical group sa anyo ng mga sulfate ay na-precipitate na may 1M na solusyon ng sulfuric acid sa pagkakaroon ng ethanol, at ang mga cation ng I, III, VI analytical group ay nananatili sa solusyon. Sa pamamagitan ng pagdaragdag ng labis na NaOH, ang pinaghalong pinag-aaralan ay pinaghihiwalay sa sumusunod na paraan: ang mga kasyon ng mga pangkat I at IV ay nasa solusyon, at ang mga kasyon ng mga pangkat V at VI ay nasa namuo sa anyo ng mga hydroxides. Ang karagdagang paghihiwalay ng mga cation ng mga pangkat V at VI ay isinasagawa sa pamamagitan ng pagkilos ng labis na ammonia. Sa kasong ito, ang mga hydroxides ng mga cation ng VI analytical group ay bumubuo ng natutunaw na ammonia, at ang mga hydroxides ng V analytical group ay nananatili sa precipitate.

Kaya, ang pangunahing gawain ng isang pangkat na analytical reagent ay:

a) pagpapasiya ng mga cation ng kaukulang analytical group sa nasuri na solusyon;

b) paghihiwalay ng mga cation ng isang tiyak na grupo mula sa mga cation ng iba pang mga analytical na grupo.

Analytical na mga katangian ng mga cation . Upang mga kasyon ng unang pangkat ng analitikal

Ang unang pangkat ng analitikal ng mga kasyon ay kinabibilangan ng mga alkali metal na kasyon K+, Na+, pati na rin ang kumplikadong kation na NH4+. Ang mga cation na ito ay may mababang kapasidad ng polarization dahil sa kanilang malaking ionic radii. Ang ionic radii ng K+ at NH4+ ay malapit, dahil ang mga ion na ito ay may halos magkaparehong analytical properties. Karamihan sa mga compound ng cation ng 1st analytical group ay natutunaw sa tubig. Samakatuwid, ang 1st analytical group ng mga cation ay walang group reagent.

Sa solusyon, ang hydrated K+, Na+, at NH4+ ions ay walang kulay. Ang kulay ng ilang sodium, potassium o ammonium compound ay dahil sa kulay ng anion, halimbawa: Na2CrO4 ay dilaw, at ang KMnO4 ay red-violet.

Mga reaksyon ng potassium ions K+

Ang pagkilos ng pinaghalong tartaric acid at sodium acetate (pharmacopoeial reaction).

Ang mga ion ng potasa ay bumubuo ng isang puting mala-kristal na namuo ng potassium hydrotartrate:

KCl + H2C4H4O6 + CH3COONa = KHC4H4O6v + NaCl + CH3COOH

K+ + H2C4H4O6 + CH3COO? = KHC4H4O6v + CH3COOH

Ang parehong epekto ay nakamit sa pamamagitan ng pagkilos ng acid salt ng tartaric acid (sodium hydrotartrate) NaHC4H4O6:

KCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6v + NaCl

K+ + HC4H4O6? = KHC4H4O6v

Ang KHC4H4O6 precipitate ay natutunaw sa mineral acids at alkalis:

KHC4H4O6 + H+ = K+ + H2C4H4O6

KHC4H4O6 + OH? = K+ + C4H4O62? + H2O

Samakatuwid, ang pagsusuri ng mga potassium ions ay isinasagawa sa isang neutral na kapaligiran. Ang solubility ng KHC4H4O6 precipitate ay tumataas sa pagtaas ng temperatura. Samakatuwid, upang mabuo ang precipitate na ito, ang solusyon ay pinalamig ng malamig na tubig.

2. Pagkilos ng sodium hexanitrocobaltate (III) Na3. Ang mga potassium ions na may ganitong reagent ay bumubuo ng isang dilaw na crystalline precipitate ng sodium potassium hexanitrocobaltate (ІІІ):

2KCl + Na3 = K2Na v + 2NaCl

2K+ + Na+ + 3? = K2Nav

Ang precipitate ay maaaring matunaw sa mga mineral acid upang bumuo ng isang hindi matatag na acid H3 sa pH<4.

K2Na + 3H+ = 2K+ + Na+ + H3

Nabulok ng alkalis ang reagent sa pagbuo ng brown precipitate ng Co (OH) 3:

K2Na + 3KOH = Co(OH)3v + 5KNO2 + NaNO2

K2Na + 3OH? = Co(OH)3v + 2K+ + Na+ + 6NO2?

Ang mga ion ng ammonium ay nakakasagabal sa pagtukoy ng mga ion ng potasa, dahil pareho silang tumutugon sa mga ion ng potasa.

3. Reaksyon ng kulay ng apoy (reaksyon ng pharmacopoeial). Ang mga potassium salt ay nagbibigay kulay ng walang kulay na apoy ng burner na lila. Sa pagkakaroon ng mga sodium ions sa solusyon, na nagpapakulay ng dilaw na apoy at naka-mask sa violet na kulay ng mga potassium ions, ang apoy ay dapat na obserbahan sa pamamagitan ng kobalt na asul na baso. Sa kasong ito, ang dilaw na radiation mula sa sodium ay hinihigop ng asul na baso. Ang potassium radiation ay makikita bilang purplish red.

Mga reaksyon ng sodium ions Na+

1. Ang pagkilos ng potassium hexahydroxoantibiate K. Ang mga konsentradong solusyon ng mga sodium salt, kapag nakikipag-ugnayan sa reagent na ito, ay bumubuo ng isang puting mala-kristal na namuo:

NaCl + K = Nav + KCl

Na + + ? = Nav

Ang Na ay isang maliit na mala-kristal na precipitate na mabilis na tumira sa ilalim ng test tube, bahagyang dumidikit sa mga dingding. Ang precipitate ay malinaw na nakikita kung ang test tube ay tumagilid o ang solusyon ay ibinuhos dito. Kung ang precipitate ay hindi agad nahuhulog (supersaturated solution), kuskusin ang mga dingding ng test tube gamit ang isang glass rod at palamig ang solusyon.

Mga tampok ng mga kondisyon ng reaksyon.

1. Ang solusyon sa pagsubok ay dapat maglaman ng neutral o bahagyang alkaline na daluyan. Sa isang acidic na kapaligiran, ang reagent K ay nabubulok, na nagreresulta sa pagbuo ng isang puting amorphous precipitate ng metaantimony acid НSbO3:

K + HCl = KCl + Hv = HSbO3v + 3H2O

Ang precipitate na ito ay kinuha bilang Na precipitate at isang maling konklusyon ang ginawa tungkol sa pagkakaroon ng mga sodium ions sa solusyon. Samakatuwid, ang mga acidic na solusyon ay unang neutralisahin sa KOH alkali.

2. Ang Na asin ay kapansin-pansing natutunaw sa tubig at may kakayahang bumuo ng mga supersaturated na solusyon, samakatuwid, ang isang namuo ay hindi namuo mula sa mga dilute na solusyon o namuo pagkatapos ng mahabang panahon. Ang konsentrasyon ng sodium salt sa solusyon ay dapat na medyo mataas, ang mga dilute na solusyon ay unang puro sa pamamagitan ng pagsingaw.

3. Ang reaksyon ay dapat isagawa sa malamig, dahil ang solubility ng Na ay tumataas sa pagtaas ng temperatura.

4. Ang mga ammonium salt ay nakakasagabal sa reaksyon. Bilang resulta ng hydrolysis, ang mga may tubig na solusyon ng mga ammonium salts ay acidic, samakatuwid ang reagent K ay nabubulok sa pagkakaroon ng mga ammonium salts, tulad ng sa kaso ng pagkilos ng mga acid. Ang mga Mg2+ ions ay nakakasagabal din sa pagtuklas ng mga Na+ ions, dahil bumubuo sila ng crystalline precipitate na may K, na maaaring mapagkamalang isang crystalline na Na+ precipitate.

Samakatuwid, kapag nakita ang mga Na + ions gamit ang K, ang mga sumusunod na kondisyon ay dapat matugunan:

ang solusyon sa pagsubok ay hindi dapat maglaman ng NH4+ at Mg2+ ions;

ang solusyon ay dapat na neutral o bahagyang alkalina at medyo puro;

ang reaksyon ay dapat isagawa sa lamig.

2. Pagkilos ng zinc-uranyl acetate Zn(UO2)3(CH3COO)8. Ang mga sodium ions na may ganitong reagent sa neutral o acetic acid solution ay bumubuo ng isang maputlang dilaw na precipitate ng sodium zinc uranyl acetate:

NaCl + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOH + 9H2O = NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov + HCl

Na+ +Zn2+ +3UO22+ +8CH3COO? +CH3COOH +9H2O =NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov+ H+

Sa ilalim ng mikroskopyo, ang mga kristal na NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2O ay mukhang regular na octahedra o tetrahedra. Ang pagtuklas ng mga Na+ ions sa kasong ito ay hindi naaapektuhan ng K+ o NH4+ ions.

3. Reaksyon ng kulay ng apoy (reaksyon ng pharmacopoeial). Ang mga sodium salt ay nagpapadilaw sa apoy ng burner.

Mga reaksyon ng ammonium ions NH4+

1. Ang pagkilos ng alkali (pharmacopoeial reaction). Ang mga ammonium ions ay tumutugon sa mga solusyon sa alkali (KOH, NaOH). Kapag pinainit, ang gas na ammonia ay inilabas:

NH4+ + OH? = NH3^ + H2O

Ang reaksyong ito ay tiyak at medyo sensitibo. Ang ibang mga kasyon ay hindi nakakasagabal sa pagtuklas ng mga ion ng ammonium.

Ang gaseous ammonia ay maaaring makita sa maraming paraan:

sa pamamagitan ng amoy;

sa asul ng isang pulang litmus na papel na binasa ng distilled water;

kaukulang mga reaksiyong kemikal, halimbawa, ang reaksyon sa pagitan ng ammonia at mercury (I) nitrate na nagpapatuloy ayon sa equation na ito:

Sa kasong ito, nangyayari ang disproportionation reaction ng mercury (I) sa mercury (II) at metallic mercury. (Ang reaksyon ng disproportionation ay ang reaksyon ng pagbabago ng estado ng oksihenasyon ng mga atomo ng isang elemento sa isang compound na may pagbuo ng dalawang sangkap kung saan ang elementong ito ay nagpapakita ng mas mataas at mas mababang estado ng oksihenasyon kumpara sa paunang estado ng oksihenasyon ng elemento sa orihinal tambalan).

Ang filter na papel na binasa ng isang solusyon ng mercury (I) nitrate ay nagiging itim. Ang pag-itim ng filter na papel ay sanhi ng paglabas ng libreng metal na mercury.

2. Pagkilos ng reagent K2 ni Nessler. Ang mga ammonium ions na may Nessler's reagent (alkaline solution K2) ay bumubuo ng red-brown amorphous precipitate ng amide complex ng mercury (II), na mayroong sumusunod na formula:

Ang amide complex na ito ay may sumusunod na pangalan: diiododimercurammonium iodide.

NH4Cl + 2K2 + 2KOH = Iv + 5KI + KCl

NH4+ + 22? + 2OH? = IV + 5I?

Napakasensitibo ng tugon. Sa mababang konsentrasyon ng mga ammonium ions, walang nabuong precipitate, at ang solusyon ay nagiging dilaw. Sa isang acid solution, ang reagent K2 ay nawasak sa pagbuo ng isang pulang precipitate ng HgI2. Ang reaksyon ay dapat isagawa sa isang neutral o alkaline na daluyan. Ang mga reaksyon ay nahahadlangan ng mga kasyon na bumubuo ng mga kulay na precipitates ng hydroxides

Cr(OH)3, Fe(OH)3, Ni(OH)2, atbp.

3. Ang ratio ng mga ammonium salts sa pag-init. Lahat ng ammonium salt ay nabubulok kapag pinainit. Ang proseso ng agnas ng mga ammonium salt ay depende sa likas na katangian ng anion.

Ang mga ammonium salt na naglalaman ng mga anion ng volatile acid (HCl, HBr, HF, atbp.) ay nabubulok sa gaseous ammonia at volatile acid kapag pinainit, halimbawa,

NH4Cl > NH3 + HCl

Ngunit kapag umaalis sa zone ng mataas na temperatura, ang mga produkto ng agnas ay muling pinagsama, na bumubuo ng isang ammonium na asin:

NH3 + HCl = NH4Cl.

Kung ang komposisyon ng mga ammonium salts ay may kasamang mga anion ng mga non-volatile acid, kung gayon ang gaseous ammonia ay pinakawalan sa panahon ng calcination, at ang non-volatile acid ay nananatili:

(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H3PO4

H3PO4 = H2O^ + HPO3

(NH4)3PO4 = 3NH3^ + H2O^ + HPO3

Sa mga kaso kung saan ang anion ng asin ay may mga katangian ng oxidizing, ang ammonia ay na-oxidized sa libreng nitrogen o sa nitrogen oxides. Halimbawa:

(NH4)2Cr2O7 = N2 + 4H2O + Cr2O3

NH4NO3 = N2O + 2H2O

Mga halimbawa ng pagkabulok ng ilang iba pang ammonium salts:

NH4NO2 = N2 + 2H2O

3(NH4)2SO4 = N2 + 4NH3 + 6H2O + 3SO2

(NH4)2C2O4 = 2NH3 + H2O + CO + CO2

MULA SAang sistematikong kurso ng pagsusuri ng pinaghalong mga cation.PUnang Analytical Group

Kapag sinusuri ang mga cation ng analytical group I, ang mga ammonium ions ay unang tinutukoy. Upang gawin ito, ang isang alkali na solusyon ay idinagdag sa isang maliit na halaga ng nasuri na solusyon at pinainit. Sa pagkakaroon ng mga ammonium ions, ang amoy ng ammonia ay nararamdaman. Kung ang mga ammonium ions ay napansin, dapat silang alisin mula sa solusyon, dahil nakakasagabal sila sa pagpapasiya ng potassium at sodium ions. Upang buksan ang mga sodium ions, ang KOH o K2CO3 ay idinagdag sa isang hiwalay na bahagi ng nasuri na solusyon at pinakuluan upang alisin ang ammonia. Pagkatapos ang solusyon ay neutralisado ng acetic acid (CH3COOH), pinalamig at binuksan ng Na+ sa pamamagitan ng pagkilos ng isang solusyon ng K o Zn(UO2)3(CH3COO)8. Upang matukoy ang mga K+ ions, ang ammonia ay tinanggal mula sa solusyon sa pamamagitan ng pagkilos ng NaOH o Na2CO3 habang kumukulo ang solusyon. Pagkatapos ang solusyon ay neutralisado ng acetic acid at, pagkatapos ng paglamig, ang K+ ay tinutukoy ng pagkilos ng NaHC4H4O6 o Na3 na mga solusyon.

Mga praktikal na rekomendasyon para sa pagsusuri ng isang halo ng mga cation ng 1st analytical group

1. Pagpapasiya ng mga ammonium ions. Sa 2 - 3 patak ng solusyon na matutukoy, magdagdag ng 6 - 8 patak ng solusyon ng NaOH at init. Ang basang pulang litmus na papel ay dinadala sa pagbubukas ng test tube. Kung ang mga ammonium ions ay nakita, ang mga ammonium ions ay dapat alisin bago ang pagpapasiya ng potassium o sodium ions (tingnan ang mga sumusunod na talata). Kung walang mga ammonium ions, ang mga punto 2 at 5 ay hindi kailangang isagawa. Ang mga potassium ions ay binubuksan sa pamamagitan ng pagsasagawa ng hakbang 3 o 4. Ang mga sodium ions ay binubuksan sa pamamagitan ng pagsasagawa ng hakbang 6 o 7.

2. Paghahanda ng isang solusyon para sa pagpapasiya ng mga potassium cation. Sa 5 patak ng solusyon sa pagsubok magdagdag ng 5 patak ng Na2CO3 o NaOH na solusyon. Ang test tube na may solusyon ay pinainit hanggang sa ganap na maalis ang ammonia (nawawala ang amoy, ang basa na pulang litmus na papel ay hindi dapat maging asul). Pagkatapos alisin ang mga ammonium ions, ang solusyon ng acetic acid ay idinagdag nang patak-patak sa solusyon hanggang sa maging acidic (dapat maging pula ang litmus paper) at palamig.

3. Pagpapasiya ng potassium cations sa pamamagitan ng pagkilos ng NaHC4H4O6 solution. Sa 2 - 3 patak ng isang solusyon na hindi naglalaman ng NH4 + ions, magdagdag ng 3 - 4 na patak ng isang NaHC4H4O6 na solusyon, pabilisin ang pag-ulan sa pamamagitan ng pagkuskos ng glass rod sa mga dingding ng test tube at pagpapalamig ng solusyon.

4. Pagpapasiya ng potassium cations sa pamamagitan ng pagkilos ng Na3 solution. Ang 1 patak ng isang solusyon na hindi naglalaman ng mga NH4 + ions ay inilapat sa isang glass slide, 1 patak ng isang Na3 na solusyon ay inilapat sa malapit. Ang mga patak ay hinalo gamit ang isang glass rod.

5. Paghahanda ng isang solusyon para sa pagpapasiya ng mga sodium cation. Sa 5 patak ng nasuri na solusyon magdagdag ng 5 patak ng K2CO3 o KOH solution. Ang tubo ay pinainit upang ganap na maalis ang ammonia. Pagkatapos nito, idinagdag ang acetic acid hanggang neutral.

6. Pagpapasiya ng mga sodium cation. Sa 3 - 4 na patak ng solusyon na hindi naglalaman ng NH4 + ions, magdagdag ng 3 - 4 na patak ng K solution at kuskusin ang mga panloob na dingding ng test tube gamit ang isang glass rod.

7. Pagtukoy ng mga sodium cation gamit ang microcrystalline reaction. Ang isang patak ng isang solusyon na hindi naglalaman ng mga NH4+ ions ay inilalapat sa isang glass slide. Maingat na sumingaw ito halos sa pagkatuyo. Ang isang patak ng Zn(UO2)3(CH3COO)8 na solusyon ay inilapat sa malapit at ang mga patak ay konektado sa isa't isa gamit ang isang glass rod. Ang mga nabuong kristal ay sinusuri sa ilalim ng mikroskopyo.

Talahanayan 4UpangMga husay na reaksyon ng mga cation ng analytical group

		Ang produkto ng reaksyon at mga katangian nito
	(Pharm.) K(Sb(OH)6]	Nav; puti; R. k. l.
	Zn(UO2)3(CH3COO)8 +	NaZn(UO2)3(CH3COO)9 9H2Ov; berdeng dilaw;
	(Pharm.) Apoy	dilaw na apoy
	(Pharm.) NaHC4H4O6	KNS4H4O4v; puti; R. k. sh.
	(Pharm.) Na3	K2nav; dilaw; R. k. sh.,
	(Pharm.) Apoy	kulay lilang apoy
	(Pharm.) Pag-init ng NaOH.	Ang NH3 > litmus paper ay nagiging asul na 4NH3+2Hg2(NO3)2+ H2O >NO3v+ Hgv itim NH3 + HCl >NH4Cl; puting usok
		v; kayumanggi

R. - natutunaw; sa - mga acid; sch. - alkalis, sakahan. - reaksyon ng pharmacopoeial.

Upangations ng pangalawang analytical group.Opangkalahatang katangian

Ang pangalawang analytical na pangkat ng mga kasyon ay kinabibilangan ng mga Pb2+, Ag+, Hg22+ na mga kasyon. Ang mga cation ng pangalawang analytical group ay bumubuo ng mga hindi matutunaw na halides (maliban sa silver fluoride) sulfates, sulfides, chromates, phosphates, arsenites, arsenates, hydroxides (oxides), carbonates. Ito ay dahil sa mataas na kakayahan ng polariseysyon ng mga cation na ito.

Ang reagent ng grupo para sa pangalawang analytical group ay HCl solution. Sa ilalim ng pagkilos ng HCl, ang mga chlorides ng mga cation ng pangalawang analytical group lamang ay namuo. Ang mga cation ng iba pang mga analytical na grupo ay nananatili sa solusyon.

Ang mga cation ng II analytical group ay nailalarawan sa pamamagitan ng kumplikadong mga reaksyon ng pagbuo, habang ang mga Hg22+ ion ay nailalarawan sa pamamagitan ng mga reaksyon ng pagbabawas ng oksihenasyon at mga reaksyon ng disproportionation. Samakatuwid, ang sistematikong kurso ng pagsusuri ng mga cation ng pangalawang pangkat na analitikal ay batay sa mga reaksyon ng pag-ulan, kumplikado, at redox. Karamihan sa mga asin ng mga cation ng II analytical group ay walang kulay. Ang mga may kulay na asin ay mga asin na naglalaman ng mga kulay na anion, tulad ng mga chromate.

Rmga reaksyon ng mga cation ng pangalawang analytical group

1. Ang pagkilos ng isang solusyon ng hydrochloric (hydrochloric) acid. Ang mga cation ng II analytical group ay bumubuo ng mga puting precipitates na may HCl.

Ag ++ Cl? = AgClv PR = 1.78 10-10

Hg22+ +2Cl? \u003d Hg2Cl2v PR \u003d 1.3 10-18

Pb2+ + 2Cl? = PbCl2v PR = 1.6 10-5

Ang mga precipitates ng chlorides ay natutunaw sa labis na puro HCl upang bumuo ng mga kumplikadong ion

AgClv + 2HCl = H2

AgClv + 2Cl? = 2?

PbCl2v + 2HCl = H2

PbCl2v + 2Cl? = 2?

Sa pagsasaalang-alang na ito, ang isang malaking labis ng reagent ng grupo ay hindi pinapayagan.

Ang pinaka natutunaw sa mga chlorides ng II analytical group ay lead chloride, na kapansin-pansing natutunaw sa mainit na tubig (sa 1000C, 3.34 g ng PbCl2 ay maaaring matunaw sa 100 g ng H2O). Ito ay ginagamit upang paghiwalayin ang PbCl2 mula sa iba pang mga kasyon ng pangkat na ito.

Ang silver chloride ay natutunaw sa ammonia, hindi katulad ng mercury (I) chloride:

AgClv + 2NH3 = Cl

AgClv + 2NH3 = + + Cl?

Ang reaksyong ito ay ginagamit upang paghiwalayin ang AgCl mula sa Hg2Cl2.

Kung ang Hg2Cl2 precipitate ay ginagamot ng ammonia solution, ito ay magiging itim dahil sa pagbuo ng finely dispersed metallic mercury

Hg2Cl2v + 2NH3 = Clv + Hgv + NH4Cl.

Ang Mercury amidochloride Cl, na nabuo sa reaksyong ito, ay maaaring ituring na ammonium chloride NH4Cl, kung saan ang dalawang hydrogen atoms ay pinapalitan ng isang dobleng sisingilin na mercury ion. Ang reaksyong ito ay ginagamit upang matukoy ang Hg22+ at hiwalay sa iba pang mga kasyon sa panahon ng pagsusuri.

2. Ang pagkilos ng alkalis.

Ang mga lead cation na may alkali ay bumubuo ng isang puting namuo na Pb(OH)2.

Pb2+ + 2OH? = Pb(OH)2v

Ang lead hydroxide ay may mga amphoteric na katangian, samakatuwid ito ay natutunaw pareho sa nitric acid at sa labis na alkali:

Pb(OH)2v+ 2HNO3 = Pb(NO3)2+ 2H2O

Pb(OH)2v+ 2H+ = Pb2+ + 2H2O

Pb(OH)2v+ 2NaOH = Na2

Pb(OH)2v+ 2OH? = 2?

Ang mga silver cation na may alkalis ay bumubuo ng puting precipitate ng silver hydroxide AgOH, na mabilis na nabubulok upang bumuo ng silver oxide:

Ag+ +OH? = AgOHv

2AgOHv= Ag2Ov + H2O

Ang mga cation ng Mercury (I), kapag nakikipag-ugnayan sa alkalis, ay bumubuo ng isang itim na precipitate ng mercury oxide (I):

Hg22+ + 2OH? = Hg2Ov + H2O

Ang lahat ng oxides at hydroxides ng mga cation ng pangalawang analytical group ay natutunaw sa nitric acid.

Ag2O +2HNO3 = 2AgNO3 + H2O

Hg2O+2HNO3 = Hg2(NO3)2 + H2O

Pb(OH)2 + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + 2H2O

3. Pagkilos ng potassium iodide solution.

Ang mga cation ng II analytical group ay bumubuo ng kulay na hindi natutunaw na mga iodide:

Ag+ + ako? = AgIv dilaw

Pb2+ + 2I? = PbI2v gintong dilaw

Hg22+ + 2I? = Hg2I2v berde.

Ang lead iodide ay natutunaw sa mainit na tubig na inaasido ng acetic acid. Ang Mercury (I) iodide Hg2I2 ay tumutugon sa labis na reagent:

Hg2I2v+ 2I? = 2? + Hgv

4. Pagkilos ng ammonia solution.

Ang mga silver cation ay bumubuo ng puting precipitate ng silver hydroxide na may ammonia solution, na mabilis na nagiging kayumanggi, dahil ang hydroxide ay nagiging oxide. Ang precipitate ay natutunaw sa labis na ammonia:

Ag+ + NH3 + H2O = AgOHv + NH4+

2AgOHv = Ag2Ov + H2O

Ag2Ov + 4NH3 + H2O = 2+ + 2OH?

Sa isang acidic na kapaligiran, ang ammonia complex ng pilak ay nawasak:

2H+ = Ag+ + 2NH4+

Nawasak din ito sa pamamagitan ng pagkilos ng iodide ions na may pagbuo ng isang precipitate ng silver iodide:

ako? = AgIv+ 2NH3

Ang mga cation ng Mercury (I) na may ammonia solution ay bumubuo ng isang ammonia complex ng mercury (II) at metal na mercury. Halimbawa, sa Hg2(NO3)2 ang reaksyon ay nagpapatuloy alinsunod sa equation

Ang mga lead cation ay bumubuo ng isang puting hydroxide na may solusyon sa ammonia, na hindi natutunaw sa labis na reagent:

Pb2+ + 2NH3 + 2H2O = Pb(OH)2v+ 2NH4+

5. Pagkilos ng chromates.

Ang mga cation ng II analytical group ay bumubuo ng mga kulay na precipitates sa ilalim ng pagkilos ng K2CrO4 o Na2CrO4:

2Ag+ + CrO42? = Ag2CrO4v brick red;

Hg22+ + CrO42? = Hg2CrO4v pula;

Рb2+ + CrO42? = PbCrO4 v dilaw.

Ang silver chromate ay madaling natutunaw sa ammonia solution:

Ag2CrO4v+ 4NH3 = 2+ + CrO42?.

Ang precipitate ng lead chromate ay natutunaw sa potassium at sodium hydroxides:

PbCrO4v + 4OH? = 2? + CrO42?.

Ang mga precipitates ng chromates ay natutunaw sa nitric acid:

2Ag2CrO4v+ 4HNO3 = 4AgNO3+ H2Cr2O7 + H2O

6. Pagkilos ng carbonates.

Ang mga silver cation ay bumubuo ng isang puting precipitate na may mga carbonate anion:

2Ag+ + CO32? = Ag2CO3v

Ang silver carbonate ay natutunaw sa nitric acid at ammonia solution:

Ag2CO3v+ 4NH3 = 2+ + CO32?

Ag2CO3v+ 2H+ = 2Ag+ + H2O + CO2^

Ang mga cation ng Mercury (I) ay bumubuo ng dilaw na namuo na may mga carbonate anion:

Hg22+ + CO32? = Hg2CO3v

Ang Mercury carbonate (I) ay hindi matatag at nabubulok:

Hg2CO3v = HgOv + Hgv + CO2^

Ang mga lead cation ay bumubuo ng isang puting precipitate ng pangunahing asin:

2Pb(NO3)2 + 3Na2CO3 + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2NaHCO3 + 4NaNO3

2Pb2+ + 3CO32? + 2H2O = (PbOH)2CO3v + 2HCO3?

Ang precipitate ng pangunahing asin ng lead ay natutunaw sa mga acid at alkalis:

(PbOH)2CO3 v+ 4H+ = 2Pb2+ + CO2 ^+ 3H2O

(PbOH)2CO3v+ 6OH? = 22? + CO32?

7. Pagkilos ng sulfates.

Ang mga cation ng II analytical group ay bumubuo ng matipid na natutunaw na mga puting compound:

2Ag+ + SO42? = Ag2SO4v

Hg22+ + SO42? = Hg2SO4v

Pb2+ + SO42? = PbSO4v

Ang lead sulfate ay natutunaw sa alkalis at 30% ammonium acetate solution:

PbSO4v + 4OH? = 2? +SO42?

PbSO4v + 2CH3COONH4 = Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4.

Ang tampok na ito ay ginagamit sa sistematikong kurso ng pagsusuri ng mga cation ng I - VI analytical group.

Ang epekto ng ilang mga reagents sa mga cation ng II analytical group ay ipinakita sa Talahanayan 5.

Talahanayan 5 Epekto ng ilang reagents sa mga cation ng II analytical group

	AgCl, puting namuo, natutunaw sa NH3.	Hg2Cl2, puti sediment, na, sa ilalim ng pagkilos ng NH3, ay nabubulok. sa Hg at HgNH2Cl.	PbCl2, puting namuo, natutunaw sa mainit na tubig.
	Ag2S, black precipitate, natutunaw sa NH3.	HgS + Hg. Itim na namuo, natutunaw sa aqua regia.	PbS, black precipitate, natutunaw sa HNO3.
	Ag2O, brown precipitate, natutunaw sa NH3 o HNO3.	Hg2O, black precipitate, natutunaw sa HNO3.	Pb(OH)2, white precipitate, natutunaw sa HNO3.
	AgI, dilaw na namuo, hindi matutunaw sa NH3.	Hg2I2, berdeng namuo, natutunaw sa labis na reagent.	Ang PbI2, golden yellow precipitate, ay natutunaw sa mainit na tubig, na labis sa reagent at CH3COOH.
	Ag2SO4, white precipitate, precipitates mula sa puro solusyon, dissolves sa mainit na tubig.	Hg2SO4, white precipitate, natutunaw sa aqua regia.	PbSO4, white precipitate, natutunaw sa alkalis at 30% ammonium acetate.

Kaya, ang mga Ag+, Hg22+, Pb2+ na mga kasyon ay nabibilang sa pangalawang pangkat na analitikal. Kapag ang mga asin ng mga cation ng II analytical group ay nakikipag-ugnayan sa HCl, ang mga puting precipitates ng AgCl, Hg2Cl2, PbCl2 ay nabuo, na bahagyang natutunaw sa tubig at mga acid. Ang mga precipitates ng AgCl at Hg2Cl2 ay nagiging itim dahil sa pagkabulok at paglabas ng mga libreng metal (pilak o mercury). Ang AgCl ay natutunaw sa labis na NH3 upang bumuo ng isang walang kulay, nalulusaw sa tubig na Cl complex. Ang kumplikadong tambalang ito ay nabubulok sa ilalim ng pagkilos ng nitric acid upang bumuo ng AgCl, na namuo, at NH4NO3. Ang reaksyong ito ay ginagamit upang paghiwalayin ang Ag+ mula sa iba pang mga kasyon ng pangkat II. Ang AgCl ay nakikita ring natutunaw sa labis na chlorides upang bumuo ng mga kumplikadong compound ng uri M

Ang Hg2Cl2, kapag nakikipag-ugnayan sa isang solusyon ng ammonia, ay bumubuo ng Cl at metal na mercury, bilang isang resulta kung saan ang precipitate ay nagiging itim. Ang PbCl2 precipitate ay bahagyang natutunaw sa malamig na tubig at natutunaw sa mainit na tubig. Ginagamit ang property na ito upang paghiwalayin ang Pb2+ mula sa ibang mga group II cation.

MULA SAsistematikong kurso ng pagsusuri ng mga cation ng 2nd analytical group

Kapag sinusuri ang mga cation ng II analytical group, ang mercury (I) ay unang binuksan sa pamamagitan ng reaksyon sa metal na tanso. Ang grupong reagent (HCl solution) ay namuo ng mga cation ng pangalawang analytical group sa anyo ng mga chlorides. Ang Pb2+ ion ay hindi ganap na namuo. Ang precipitate ng chlorides ay ginagamot ng mainit na tubig at mabilis na sinala. Ang mga lead ions ay natuklasan sa filtrate. Kung sila ay natagpuan, pagkatapos ay ang namuo ay hugasan ng maraming beses sa mainit na tubig hanggang sa isang negatibong reaksyon sa Cl? (pagsubok sa pagdaragdag ng AgNO3). Pagkatapos paghiwalayin ang PbCl2, ang namuo ay ginagamot sa isang solusyon ng ammonia. Ang pilak na klorido ay natutunaw sa pagbuo ng pilak na ammonia Cl, at ang namuo ng mercury chloride ay nagiging isang itim na pinaghalong NH2HgCl at Hg. Ang agarang pag-itim ng precipitate ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng Hg22+. Binubuksan ang mga ion na pilak sa filtrate: kapag idinagdag ang nitric acid, ang pagbuo ng isang puting namuo ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mga ion na pilak sa pinaghalong: Cl + 2HNO3 = AgClv + 2NH4NO3 Ang namuo ay natutunaw sa isang solusyon ng ammonia.

Upang ations ng ikatlong analytical group. pangkalahatang katangian

Ang ika-3 analytical na grupo ng mga cation ay kinabibilangan ng mga cation ng alkaline earth metals: Ba2+, Sr2+, Ca2+, na kabilang sa pangunahing subgroup ng pangalawang grupo ng D.I. Mendeleev. Karamihan sa mga asing-gamot ng mga kasyon na ito ay hindi gaanong natutunaw sa tubig: sulfates, carbonates, chromates, oxalates, phosphates. Para sa mga cation ng III analytical group, ang mga reaksyon ng pagbabawas ng oksihenasyon ay hindi pangkaraniwan, dahil mayroon silang pare-parehong antas ng oksihenasyon. Ang mga cation ng analytical group na ito ay walang kulay, karamihan sa kanilang mga asin ay walang kulay. Ang mga cation ng III analytical group ay bumubuo ng mga compound na may kulay lamang na may mga kulay na anion, halimbawa: ang dilaw na kulay ng BaCrO4 ay dahil sa kaukulang kulay ng mga CrO42?

Ang pangkat na reagent para sa mga cation ng III analytical group ay isang solusyon ng sulfuric acid. Upang matiyak ang kumpletong pag-ulan ng BaSO4, SrSO4 at CaSO4, ang ethyl alcohol ay idinagdag sa solusyon. Ang mga cation ng IV - VI analytical group ay hindi na-precipitate ng sulfuric acid.

Rmga reaksyon ng cation III ng analytical group

1. Ang pagkilos ng isang solusyon ng sulfuric acid. Cations Ba2+, Sr2+, Ca2+ sa ilalim ng pagkilos ng isang solusyon ng sulfuric acid ay bumubuo ng mga puting precipitates ng sulfates:

Ba2+ + SO42? = BaSO4v PR = 1.1 10-10

Sr2+ + SO42? = SrSO4v PR = 3.2 10-7

Ca2+ + SO42? = CaSO4v PR = 2.5 10-5

Ang solubility ng strontium at calcium sulfates ay medyo mataas, samakatuwid, upang mabawasan ang kanilang solubility sa ilalim ng pagkilos ng isang reagent ng grupo, ang ethyl alcohol ay idinagdag sa solusyon. Ang mga sulpate ay hindi natutunaw sa mga acid at alkalis. Ang CaSO4 ay natutunaw sa mga puro solusyon ng (NH4)2SO4:

СaSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2

CaSO4 + SO42? = 2?

Ginagamit ang property na ito upang paghiwalayin ang mga Ca2+ ions mula sa Sr2+ kapag naroroon ang mga ito nang sabay-sabay.

2. Pagkilos ng dyipsum na tubig. dyipsum na tubig ( puspos na solusyon Ang CaSO4) ay namuo ng mga ion ng Ba2+ at Sr2+ sa anyo ng mga sulfate:

BaCl2 + СaSO4 = BaSO4v + CaCl2

SrCl2 + СaSO4 = SrSO4v + CaCl2

Ang produkto ng solubility ng BaSO4 ay maliit, kaya ang precipitate ay mabilis na namuo. Ang precipitate ng SrSO4 ay nabuo nang dahan-dahan sa anyo ng labo ng solusyon, dahil ang solubility na produkto ng SrSO4 ay mas malaki kaysa sa solubility na produkto ng BaSO4, at, nang naaayon, ang solubility ng SrSO4 ay mas malaki.

3. Pagkilos ng carbonates. Ang mga carbonate anion ay namuo ng mga Ba2+, Sr2+, Ca2+ na mga ion sa anyo ng mga puting mala-kristal na namuo:

Ba2+ + CO32? = BaCO3v PR = 4.0 10-10

Sr2+ + CO32? = SrCO3v PR = 1.1 10 -10

Ca2+ + CO32? = CaCO3v PR = 3.8 10-9

Ang mga precipitates ay natutunaw sa mga mineral acid (HCl, HNO3) at acetic acid, halimbawa:

BaCO3 + 2H+ = Ba2+ + H2O + CO2^ BaCO3 + 2CH3COOH = Ba2+ + 2CH3COO?+ H2O + CO2^

4. Pagkilos ng chromates. Ang mga chromate anion ay bumubuo ng mga dilaw na namuo na may mga ion na Ba2+ at Sr2+:

Ba2+ +CrO42? \u003d BaCrO4v PR \u003d 1.2 10-10

Sr2+ + CrO42? \u003d SrСrO4v PR \u003d 3.6 10-5

Ang mga ito ay natutunaw sa malakas na acids (HCl, HNO3)

2BaCrO4 + 2H+ = 2Ba2+ + Cr2O72? + H2O

Ang Strontium chromate, hindi tulad ng barium chromate, ay natutunaw sa acetic acid. Ang pagkakaibang ito sa mga katangian ng chromates ay ginagamit upang makita at paghiwalayin ang mga Ba2+ ions. Sa pagkakaroon ng mga Ca2+, Sr2+, at Ba2+ ions sa isang acetic acid medium, isang BaCrO4 precipitate lamang ang nabubuo sa ilalim ng pagkilos ng isang K2CrO4 solution.

5. Pagkilos ng mga oxalate. Ang mga oxalate ions (mga asin ng oxalic acid H2C2O4) ay bumubuo ng mga puting kristal na precipitate:

Ba2+ + C2O42? = BaC2O4v PR = 1.1 10-7

Sr2+ + C2O42? = SrC2O4v PR = 1.6 10-7

Ca2+ + C2O42? = CaC2O4v PR = 2.3 10-9

Ang mga precipitate ay natutunaw sa mga malakas na acid, ngunit hindi matutunaw sa dilute na acetic acid:

BaC2O4 + 2H+ = Ba2+ + H2C2O4

Ang reaksyong ito ay maaaring gamitin upang buksan ang mga calcium ions. makagambala sa barium at strontium ions.

6. Reaksyon ng kulay ng apoy. Kulay ng barium salts ang walang kulay na apoy ng gas burner na dilaw-berde; at mga asing-gamot ng strontium at calcium - sa pula.

7. Microcrystalloscopic reaksyon para sa Ca2+. Ang mga ion ng kaltsyum na may solusyon ng sulfuric acid ay bumubuo ng mga katangiang kristal ng dyipsum CaSO4 2H2O. Sa ilalim ng mikroskopyo, madali silang nakikilala mula sa maliliit na kristal ng BaSO4 at SrSO4. Ang ganitong pag-aaral ay nagpapahintulot sa pagtuklas ng calcium sa pagkakaroon ng strontium at barium.

8. Pagkilos ng sodium rhodisonate. Sa mga cation ng III analytical group, ang sodium rhodizonate ay bumubuo ng mga kulay na compound sa ilalim ng iba't ibang mga kondisyon. Ginagawang posible ng tampok na ito na makita ang calcium, strontium at barium ions nang wala ang kanilang paunang paghihiwalay. Sa mga calcium ions sa isang alkaline na kapaligiran (NaOH), ang sodium rhodizonate ay bumubuo ng isang precipitate ng pangunahing calcium rhodizonate na kulay violet. Ang sensitivity ng reaksyon ay 1 μg.

Rhodisonate sodium

Sa mga strontium ions, ang sodium rhodizonate ay bumubuo ng brown precipitate ng strontium rhodizonate sa isang neutral na daluyan:

Ang reaksyon ay isinasagawa sa pamamagitan ng paraan ng pagbagsak. Ang isang pulang-kayumanggi na kulay ay nabuo sa filter na papel sa panahon ng pakikipag-ugnayan ng mga solusyon ng strontium salts at sodium rhodisonate, na nawawala kapag ang isang drop ng HCl ay idinagdag (dissolution of the precipitate).

Ang pagkakaroon ng K2CrO4 (hindi katulad ng Ba2+) ay hindi nakakasagabal sa reaksyon sa sodium rhodizonate. Ginagawang posible ng property na ito na makita ang Sr2+ sa presensya ng Ba2+ (ibinibigay lamang ng mga calcium cation ang reaksyong ito sa isang alkaline na medium). Sa pagkakaroon ng mga asing-gamot ng chromic acid, ang Ba2+ ay nagbubuklod sa isang precipitate ng BaCrO4, na hindi tumutugon sa sodium rhodizonate. Ang sensitivity ng reaksyon ay 7 µg. Ang sodium rhodisonate ay bumubuo ng pulang precipitate ng barium rhodisonate na may mga barium salt. Kapag ang isang patak ng isang neutral na solusyon ng barium salt at sodium rhodisonate solution ay inilapat sa filter na papel, isang pulang-kayumanggi na lugar ng barium rhodisonate precipitate ay lilitaw.

Kapag ang isang patak ng HCl ay idinagdag, ang batik ay nagiging pula dahil sa paglipat ng barium rhodizonate sa barium hydrorhodizonate:

Sa pagkakaroon ng K2CrO4, ang barium rhodizonate ay hindi nabuo (ang Ba2+ ay nagbubuklod upang mamuo ang BaCrO4). Ang reaksyon ay tiyak para sa Ba2+. Ang reaksyon ng pagbuo ng strontium rhodizonate, hindi katulad ng Ba2+, ay nagaganap sa pagkakaroon ng potassium chromate. Ang reaksyon ay maaaring gamitin upang matukoy ang Ba2+ at Sr2+ sa kanilang kabuuang presensya. Ang isang patak ng isang solusyon na naglalaman ng pinaghalong Ba2+ at Sr2+ ions ay inilalagay sa papel at isang patak ng sodium rhodisonate solution ay idinagdag. Ang hitsura ng isang pulang-kayumanggi na kulay, na nagiging pula sa pagdaragdag ng isang patak ng HC1, ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng Ba2+. Kung nawala ang kulay kapag idinagdag ang HC1, ang mga Sr2+ ions lamang ang naroroon sa solusyon. Sa pagkakaroon ng mga Ba2+ ions, ang mga Sr2+ ions ay tinutukoy bilang mga sumusunod: isang patak ng potassium chromate solution, isang patak ng solusyon ng pinag-aralan na pinaghalong at isang patak ng sodium rhodisonate solution ay inilapat sa papel. Ang hitsura ng isang brown-red na kulay ng lugar ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng Sr2+, dahil ang BaCrO4 ay nabuo na may potassium chromate, na hindi tumutugon sa sodium rhodizonate. Ang sensitivity ng reaksyon ay 0.25 μg. Ang epekto ng ilang reagents sa mga cation ng ikatlong analytical group ay ibinibigay sa Talahanayan. 6.

Mga Katulad na Dokumento

Praktikal na halaga ng analytical chemistry. Kemikal, physico-kemikal at pisikal na pamamaraan ng pagsusuri. Paghahanda ng hindi kilalang sangkap para sa pagsusuri ng kemikal. Mga problema sa pagsusuri ng husay. Mga yugto ng sistematikong pagsusuri. Pagtuklas ng mga cation at anion.

abstract, idinagdag noong 10/05/2011


Pagsusuri ng isang sangkap na isinasagawa sa mga solusyon sa kemikal. Mga kondisyon para sa pagsasagawa ng mga analytical na reaksyon. Systematic at fractional na pagsusuri. Analytical reactions ng aluminum, chromium, zinc, tin, arsenic ions. Systematic na kurso ng pagsusuri ng mga cation ng ikaapat na grupo.

abstract, idinagdag 04/22/2012


Paksa at mga gawain ng analytical chemistry. Mga pamamaraan para sa pagpapahayag ng komposisyon ng isang solusyon. Ang batas ng aktibong masa. Kemikal at homogenous equilibrium. Mga operasyon at reaksyon ng analitikal. Qualitative analysis ng mga cation at anion. Pagtatasa ng pagiging maaasahan ng analytical data.

manwal ng pagsasanay, idinagdag noong 04/09/2009


Pag-uuri ng mga cation at anion, pag-aaral ng una, pangalawa, pangatlo at ikaapat na analytical na grupo ng mga cation. Pagsusuri ng dami ng mga kasyon: paraan ng pagbabawas ng oksihenasyon, mga pamamaraan ng pag-ulan at kumplikado, mga pamamaraan ng pagsusuri ng physicochemical.

manwal ng pagsasanay, idinagdag noong 07/01/2009


Systematic na pagsusuri, reaksyon at pagsusuri ng pinaghalong mga cation. Pagsusuri ng mga anion at tuyong asin. Gravimetric na paraan ng pagsusuri, paraan ng neutralisasyon, porsyento ng mga acid. Mga paraan ng redox titration, permanganatometry at iodometry.

gawaing laboratoryo, idinagdag noong 11/19/2010


Batayang teoretikal analitikal na kimika. Spectral na pamamaraan ng pagsusuri. Pagkakaugnay ng analytical chemistry sa mga agham at industriya. Ang halaga ng analytical chemistry. Paglalapat ng mga tumpak na pamamaraan ng pagsusuri ng kemikal. Mga kumplikadong compound ng mga metal.

abstract, idinagdag 07/24/2008


Mga pamamaraan ng analytical chemistry, quantitative at qualitative analysis. Mga sistema ng redox. Mga paraan ng pagpapahayag ng konsentrasyon ng mga solusyon at ang kanilang relasyon. Pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng titrimetric. Molecular spectral analysis.

manwal ng pagsasanay, idinagdag noong 06/08/2011


Ang potentiometric method ay isang paraan ng qualitative at quantitative analysis batay sa pagsukat ng mga potensyal na lumabas sa pagitan ng test solution at isang electrode na nahuhulog dito. Potentiometric titration curves.

kontrol sa trabaho, idinagdag 09/06/2006


Ang konsepto ng analytic group at pag-uuri ng mga cation. Pamamaraan para sa pagsusuri ng kation, pagsusuri ng sample at paghahanda ng sample. paraan ng quartering. Ang conversion ng sulfates sa carbonates. Pagtuklas at paghihiwalay ng mga barium ions. Pagkasira ng grupo VI ammoniates.

gawaing laboratoryo, idinagdag noong 01/09/2015


Ang kasaysayan ng paglikha ng gamot na "Dibazol". Istraktura, mga katangian ng physico-kemikal at mga pamamaraan para sa pagkuha ng isang gamot sa anyo ng isang solusyon para sa iniksyon. Mga pamamaraan para sa pagtukoy ng dibazol: qualitative at quantitative analysis, photometry; transparency, kulay.

Ang pagsusuri ng isang sangkap ay maaaring isagawa upang maitatag ang husay o dami ng komposisyon nito. Alinsunod dito, ang isang pagkakaiba ay ginawa sa pagitan ng qualitative at quantitative analysis.

Ang pagsusuri ng husay ay nagpapahintulot sa iyo na itatag kung anong mga elemento ng kemikal ang binubuo ng nasuri na sangkap at kung anong mga ion, grupo ng mga atomo o molekula ang kasama sa komposisyon nito. Kapag pinag-aaralan ang komposisyon ng isang hindi kilalang sangkap, ang isang pagsusuri ng husay ay palaging nauuna sa isang dami, dahil ang pagpili ng isang paraan para sa dami ng pagpapasiya ng mga bahagi ng nasasakupan ng nasuri na sangkap ay nakasalalay sa data na nakuha sa panahon ng pagsusuri ng husay nito.

Ang qualitative chemical analysis ay kadalasang nakabatay sa pagbabago ng analyte sa ilang bagong compound na may mga katangiang katangian: kulay, isang tiyak na pisikal na estado, mala-kristal o amorphous na istraktura, isang tiyak na amoy, atbp. Ang pagbabagong kemikal na nangyayari sa kasong ito ay tinatawag na qualitative analytical reaction , at ang mga substance na nagdudulot ng pagbabagong ito ay tinatawag na reagents (reagents).

Ang isa pang halimbawa ng isang qualitative chemical analysis ay ang pagtuklas ng ammonium salts sa pamamagitan ng pag-init ng analyte na may tubig na solusyon ng sodium hydroxide. Ang mga ammonium ions sa pagkakaroon ng OH "-ion ay bumubuo ng ammonia, na kinikilala ng amoy o ng asul na kulay ng basang pulang litmus na papel.

Kapag sinusuri ang isang halo ng ilang mga sangkap na katulad sa mga katangian ng kemikal, ang mga ito ay paunang pinaghihiwalay at pagkatapos lamang ang mga katangiang reaksyon ay isinasagawa para sa mga indibidwal na sangkap (o mga ion), samakatuwid, ang isang pagsusuri ng husay ay sumasaklaw hindi lamang sa mga indibidwal na reaksyon para sa pag-detect ng mga ion, kundi pati na rin ang mga pamamaraan para sa kanilang paghihiwalay.

Binibigyang-daan ka ng quantitative analysis na maitatag ang quantitative ratio ng mga constituent na bahagi ng isang naibigay na tambalan o pinaghalong mga sangkap. Hindi tulad ng qualitative analysis, ginagawang posible ng quantitative analysis na matukoy ang nilalaman ng mga indibidwal na bahagi ng analyte o ang kabuuang nilalaman ng analyte sa produkto ng pagsubok.

Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng husay at dami, na nagpapahintulot sa pagtukoy ng nilalaman ng mga indibidwal na elemento sa nasuri na sangkap, ay tinatawag na elemental na pagsusuri, mga functional na grupo - functional analysis; indibidwal na mga kemikal na compound na nailalarawan sa pamamagitan ng isang tiyak na molekular na timbang - molekular na pagsusuri.

Isang set ng iba't ibang kemikal, pisikal at physico-chemical na pamamaraan para sa paghihiwalay at pagtukoy ng mga indibidwal na istruktura (phase) na bahagi ng heterogenous! Ang mga system na naiiba sa mga katangian at pisikal na istraktura at limitado sa bawat isa sa pamamagitan ng mga interface ay tinatawag na phase analysis.

Kamusta mahal na mga mambabasa!
Ikinalulugod naming tanggapin ka sa serbisyong pang-edukasyon at umaasa kami para masagot namin lahat ng tanong mo. Tiningnan mo ba ang aming website upang malaman kung ano ang qualitative analysis at qualitative analysis? Ano ang pagkakatulad at pagkakaiba? Naghihintay ako ng opinyon mo.

Sa simula, nais kong tandaan na ang paksa ng sikolohiya ay napaka kumplikado at para sa pinakamalalim na pag-unawa dito, kinakailangan, una sa lahat, upang magpasya kung ano ang nakasalalay sa pundasyon.

SIKOLOHIYA ay isang agham na nag-aaral ng mga pattern ng paglitaw, pag-unlad, at paggana ng psyche ng tao, pati na rin ang isang grupo ng mga tao. Matapos nating matukoy kung ano ang pinag-aaralan ng agham ng sikolohiya, maaari tayong magpatuloy upang isaalang-alang ang isyung ito nang mas partikular.

Kapansin-pansin na ang mga pangunahing konsepto na makakatagpo natin sa kurso ng pangangatwiran sa paksang ito ay: PSYCHOLOGY, ANALYSIS, QUANTITATIVE, QUALITATIVE, PERSONALITY. At ngayon, pagkatapos linawin ang mga pangunahing konsepto, maaari tayong magpatuloy sa isang partikular na pagsasaalang-alang sa iyong tanong.

Una, tingnan natin kung ano ang ibig sabihin ng terminong "ANALYSIS"? Ang pagsusuri ay isang pamamaraan ng pananaliksik na nailalarawan sa pamamagitan ng pagpili at pag-aaral ng mga indibidwal na bahagi ng mga bagay ng pag-aaral. Matapos nating matukoy kung ano ang karaniwang tawag at itinuturing na pagsusuri. Tingnan natin ang iyong tanong. Ano ang quantitative analysis? Ano ang mga pangunahing tampok nito? Pagsusuri ng Dami ay isang hanay ng mga pamamaraan, pamamaraan para sa paglalarawan at pagbabago ng data ng pananaliksik batay sa paggamit ng isang mathematical at static na apparatus. Kapansin-pansin na ang pagsusuri na ito ay nagpapahiwatig ng posibilidad na ituring ang mga resulta bilang mga numero - paglalapat ng mga pamamaraan ng ilang mga kalkulasyon. Ngayon tingnan natin nang mas partikular, ano ang pagsusuri ng husay? Pagsusuri ng kwalitatibo h ay isang hanay ng mga pamamaraan at pamamaraan para sa paglalarawan ng data ng pananaliksik batay sa teoretikal na konklusyon at paglalahat, indibidwal na karanasan, intuwisyon, mga pamamaraan ng hinuha. Sa kurso ng pagsusuri na ito, ang mga sanhi ng paglitaw ng isang partikular na sikolohikal na kababalaghan ay ipinahayag, ang mga mahahalagang katangian nito ay ipinahayag, ang mga uso sa pag-unlad ay itinatag, at ang mga kontradiksyon ng paggana ay natutukoy.

Maaaring idagdag na ang bawat isa sa mga pagsusuring ito ay gumaganap ang isang tiyak na papel sa sikolohiya at sa ilalim ng ilang mga pangyayari ang bawat isa ay may sariling mga pakinabang. Ito ang nagtatapos sa ating aralin. Naniniwala ako na natutunan mo kung ano ang mga katangian ng imahinasyon sa sikolohiya. Kung may nananatiling hindi maintindihan mula sa paksang ito, maaari mong palaging tanungin ang iyong tanong sa aming website.
Nais ka naming good luck at tagumpay sa iyong trabaho!